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3-硝基苯并蒽酮(3-NBA)是多环芳烃酮类化合物,最初被Suzuki他的伙伴们在柴油机颗粒物、空气粒子的有机萃取中发现,后经实验证实3-NBA广泛的存在于大气、土壤沉积物、机动车尾气、媒介飞灰等环境介质中。3-NBA有很强的致突变性,不但会使经过的组织出血,还可以使肠壁的茸毛脱落并让肠壁变脆。目前为止环境中3-NBA的检测方法可分为直接法和间接法两种检测方法,无论是直接法还是间接法检测3-NBA都有其优势的同时存在一定的再缺点,应用直接法测定3-NBA对检测器要求较高,而间接的检测法需要过程复杂的衍生化反应。 在本实验中我们建立了一种简便、快速的HPLC分离检测3-NBA的方法,该方法采用了常规的ODS色谱柱,用最常见的紫外检测器为检测器,确保了该方法的通用性。在实验过程中我们优化了方法的色谱条件,并对方法学进行了验证。对土壤样品中3-NBA的检测的与处理方法进行了考察,比较了索氏提取法与超声波萃取法的萃取效率,最终确立前处理方法为超声波提取法。同时应用该提取方法对延吉市的土壤样品的3-NBA含量进行了检测。 我们还摸索了3-ABA的代谢产物3-ABA的高灵敏度分析方法。利用3-ABA带有氨基的特点将3-ABA进行衍生化,让其与1-(5-fluoro-2,4dinitrophenyl)4-methyl-piperazine(PPZ)进行反应,将反应产物用CH3I进行甲基化,使其生成带有正电荷的离子型物质。利用产物的离子化特性,通过质谱检测,来提高质谱检测的灵敏度,最终为3-ABA的HPLC-MS的高灵敏度检测方法提供了重要依据。 在论文第一部分的第二章里详细描述了3-NBA的合成过程,3-NBA分析方法的建立过程,土壤样品的预处理过程,实际土壤样品的测定过程,3-ABA的和合成过程以及对3-ABA高灵敏度分析方法的摸索过程。在第三章中对上述过程进行了讨论。并在第四章中给出了结论。