全球范围内对传统化石资源即将枯竭的担忧持续蔓延，化石能源的大量使用也对环境造成了极其不利的影响。无论是从眼下着想，改善生存环境，还是从长远的角度考虑，探索化石资源用尽之后的出路，都应大力推进化石能源绿色替代品的开发，以及生物质等可再生资源的综合利用。在前期工作中，课题组对稻壳的稀酸水解液脱水制备糠醛的项目研究已经取得重要进展，具有良好的产业化前景，然而，剩余的水解渣没有得到充分利用，制约了项目的产业化进程。因此，本论文以综合利用水解渣中富含的二氧化硅、木质素和纤维素为目的，探索了水解渣的各种利用方法，开展了系列实验研究工作：以稻壳的稀酸水解渣为原料，制备生物炭、炭包覆二氧化硅核壳材料、木质素/二氧化硅杂化材料、炭/二氧化硅双相材料、纳米二氧化硅材料和多孔炭材料等，为稻壳水解渣的资源化综合利用提供了实验依据。本论文的主要工作思路概括于以下流程图中：具体研究内容有：1.同步液化水解渣中的木质素和二氧化硅，采用共沉降法制备木质素/二氧化硅杂化材料。以该杂化材料为前驱体，有氧条件下高温热处理除去木质素之后可以得到纳米二氧化硅材料。将杂化材料在无氧条件下高温热处理，得到生物炭/二氧化硅双相材料，再移除二氧化硅，得到多孔炭材料。沉降率和木质素含量随着沉降终点pH的减小逐渐增大。随着终点pH的减小，孔径分布逐渐向正方向移动，pH=5.5的炭样品微孔比例最高，pH=4.5的炭样品介孔比例最高，吸附能力最强。2.采用分步沉降法，分别从水解渣的液化产物中制备出二氧化硅和木质素。对木质素进行热处理，可以得到木质素炭材料。热处理温度对炭材料的石墨化程度以及电容、阻抗等电化学性质影响很大。当炭化温度低于600℃时，产物的性质受苯环转化过程的影响较大；而当温度高于600℃时，石墨化程度成为了更主要的影响因素。预处理有助于改善木质素炭材料的性能；与未经硫酸处理的样品相比，经过水热处理步骤的木质素炭显示出更加疏松的结构和更加完美的球形簇状形貌，石墨化程度提高了44.2%，电容值提高了8.38%，电阻值降低53.16%。3.液化剩余的固态产物以纤维素为主要成分，经过浓酸水解可以得到糖酸液，原位缩合成炭。液固比、磷酸用量等反应条件会对水解率、炭产率等产生影响。过低或过高的液固比都不利于水解，当液固比处于中间数值20mL/g时，水解率和糖浓度达到最大值，水解效果最好。磷酸用量为30%时水解率达到峰值，用量为40%时糖浓度和炭产率达到最大值。磷酸的加入还有利于生物炭转化为部分石墨化结构和球形形貌。4.将纤维素水解糖酸液，与分步碱提取得到的二氧化硅混合，可以原位制备炭包二氧化硅核壳材料。首先以正硅酸乙酯溶胶凝胶法制备的单分散二氧化硅球为模型，用单因素变量实验摸索最佳包覆条件，以包覆产物的形貌为第一考察标准。确定出的最佳包覆条件为：54%的糖酸液，糖酸液与二氧化硅的液固比为100mL/g，预聚62.5℃反应2h，炭化95℃反应4h。糖酸液的浓度影响包覆的完全程度，浓度越大，二氧化硅球被生物炭包裹得越完全；液固比影响包覆层的厚度，液固比越大，包覆层越厚；预聚过程使生物炭趋于包覆在二氧化硅表面，而非自身成球；炭化条件影响产物的表观颜色，时间越长、温度越高，得到的产物越黑。包覆产物的表面官能团性质与纯的生物炭更为相似，但也兼有少量的二氧化硅特征官能团。这样的特性能够显著提高材料在与高分子共混过程中的相容性，和进一步表面修饰的反应活性，与单一的碳或二氧化硅相比，大大拓展了材料的潜在应用领域。5.上述由纤维素水解制备的生物炭经过化学活化，可以得到生物质基活性炭。以生物炭和活性炭为载体，分别通过锰盐浸渍法、二氧化锰高温高压复合法，制备炭/锰复合材料。乙酸锰浸渍的样品具有更大的电容值，硫酸锰浸渍的样品具有更小的电阻值。高温高压法可以得到生物炭表面镶嵌二氧化锰形貌的炭/锰复合材料。活性炭载体可以将四价锰全部还原为二价，而生物炭载体只能将一部分锰还原为二价。在复合时加入氢氧化钾有助于提高比电容值和降低电阻值。