近年来,动物源性食品的安全问题频发,一些企业为了一劳永逸、牟取暴利而选择滥用兽药、非法添加兽药导致兽药残留超标。磺胺类抗生素（SAs）是一种人工合成的抗生素,由于具有较广的抗菌谱,低廉的价格,稳定的化学性质等优点,被广泛地运用于畜牧业。磺胺会因无法在体内代谢而不断累积造成白细胞减少、泌尿系统疾病等问题。因此快速准确的检测兽药残留十分重要。但由于样品基质复杂,样品前处理过程中对杂质的吸附和对待测物质的净化十分重要。经过查阅文献,亲水-疏水平衡填料（HLB）作为固相萃取填料被广泛应用,Zr作为过渡金属,具有空d轨道,可以吸附酯类,但比表面积小,负载量小,需要增大其比表面积。因此,本工作旨在开发三种材料,运用至样品前处理中。本论文依次合成了HLB材料、UiO-66、多级孔ZrO2用作吸附材料。以下是本论文的四个主要内容:绪论:首先详细的介绍了兽药的分类,兽药残留的危害、检测常用的样品前处理方法、检测方法。接着对金属有机框架进行了介绍,主要介绍了其特点、应用、分类、合成方法。其次,对多孔材料进行了介绍,主要包括分类、合成方法、应用。最后,通过前文的介绍,引出本课题进行的工作,撰写了论文设计的意义、思路。第一章:亲水-疏水平衡填料的合成及对食品中磺胺类抗生素检测的应用,通过优化合成条件,制备了亲水疏水平衡填料,用于固相萃取中,对磺胺进行了检测。条件优化显示,1.5%的分散剂PVA、0.6%偶联剂AIBN、70℃回流温度、200 r/min搅拌速度为最优条件。并对材料进行了表征。为探究样品基质中的杂质（蛋白质、酯类等）对磺胺检测的影响,探究了鱼蛋白-SAs的荧光猝灭现象,并计算猝灭结合常数KB>104 L/mol,证明了鱼蛋白-SAs的强相互作用会影响SAs的检测。将合成的HLB材料应用到实际样品的检测中,并对准确度进行了加标回收检测。试验结果表明,加标量为1 ppm时回收率均在80.1%～99.7%内,检出限在6.3～3.7μg/L内,RSD小于2.86%,结果较为满意。与样品前处理常用吸附剂PSA、Oasis HLB比较,结果也令人满意,因此,本工作合成的亲水疏水平衡填料可以用作固相萃取材料运用到样品前处理中。第二章:UiO-66的合成及对食品中磺胺类抗生素检测的应用,由于氧化锆比表面积小等缺点不适用于吸附剂,因此,本工作通过合成基于Zr的金属有机框架UiO-66,并对材料进行了SEM、XRD、FT-IR、BET、TG一系列表征。为了探究UiO-66对样品基质中杂质（脂质）的吸附效果,对吸附条件进行了优化,优化结果显示p H=5.0、120 min吸附时间时达到最大吸附量:6.25 g/g。将样品运用到实际样品检测中,对鸡肉中的磺胺进行了加标回收实验,加标量为1 ppm时回收率均在78.9%～91.2%内,检出限在17.6～3.8μg/L内,同样取得了令人满意的结果,结果证明,UiO-66也可作为杂质的吸附材料用于动物源性食品的检测。第三章:多级孔ZrO2的合成及对食品中磺胺类抗生素检测的应用,由于课题二中UiO-66无法作为SPE材料,可能原因是虽然含有大量的微孔和介孔比表面积大,但食品基质中含有大量的大分子物质,无法通过介孔,造成SPE柱的堵塞。因此本工作合成了同时含有介孔和大孔的多级孔ZrO2。条件优化显示:0.1 mmol P123（0.58 g）、2 mmol栲胶（0.78 g）、0.5 mol Zr（SO4）2（1.775 g）为最佳反应条件,并对该材料进行了SEM、XRD、FT-IR、BET表征。为了探究ZrO2对样品基质中杂质（脂质）的吸附效果,对吸附条件进行了优化,优化结果显示弱酸性、60 min时达到最大吸附量:2.92 g/g。将样品运用到实际样品检测中,对鸡肉中的磺胺进行了加标回收实验,加标浓度为1 ppm时回收率均在80.9%～97.6%内,检出限在17.6～3.8μg/L内,同样取得了令人满意的结果,结果证明,ZrO2也可作为杂质的固相萃取材料用于动物源性食品的检测。