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液相-质谱联用技术（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry）是近几十年发展的一门综合性的生物化学分析技术。它同时具有高效液相分离效能高和质谱检测灵敏度高、选择性高的特点，是当代最重要的分离和鉴定分析方法之一。然而，液质联用技术在实际分析工作中，尤其是定量分析复杂基质中大量生物代谢物时常常会遇到基质效应和共洗脱成分引起离子衰减效应的影响，难以获得高的检测灵敏度和可靠的定量分析结果。离子化效率低和基质效应已经成为困扰LC-APl-MS/MS分析的最大问题。为实现低含量物质的灵敏检测的目的，可使用质谱增敏探针选择性地标记具有特定官能团的分析物，对样品中特定类型组分进行改性，提高分析物质谱响应信号。以稳定同位素标记的分析物做内标物，可以较好地克服基质效应的影响，获得准确的分析结果。本文重点研究了两种多功能同位素质谱编码探针的合成和表征，该探针同时具有荧光性，同位素编码功能及质谱增敏功能，建立了新的荧光检测和质谱检测方法。工作内容如下：第一章：综述了质谱的关键技术节点，总结了现有质谱接口技术与质量检测器技术的特点与优缺点。分析总结了质谱增敏探针和同位素编码探针的现状，介绍了选题及工作思路。第二章：N-琥珀酰亚胺-4-（1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑）-2-苯甲酸酯（DMDPIB）的合成及应用。表征了DMDPIB性质结构，使用DMDPIB荧光标记试剂建立了新的脂肪胺的RPLC-MS检测方法，并将方法应用于养鱼池水等实际样品测定中，取得良好效果。第三章：N-琥珀酰亚胺-4-（1-甲基-1H-菲并[9,10-d]咪唑）-2-苯甲酸酯（DMDPIB）在MRM定量分析中的应用。建立了DMDPIB作为多功能同位素质谱编码探针的MRM质谱分析方法。以H3-DMDPIB脂肪胺衍生物为分析对象，D3-DMDPIB脂肪胺衍生物为内标，该方法对实际样品臭豆腐中脂肪胺的测定得到了满意的结果。第四章： MPIPPM标记FFA的高效液相色谱－质谱分析。合成了新型荧光试剂MPIPPM，并对其荧光性质，质谱裂解模式进行了表征解析，并建立了MPIPPM-FFA柱前衍生RPLC荧光检测方法。第五章：使用MPIPPM作为柱前衍生试剂对血清中的胆汁酸进行了检测和质谱鉴定。相对标准偏差均大于0.9997表现了良好的精密度，检出限为9.57-14.61fmol，表现了良好的灵敏度。