UiO-66及其热解产物的可控制备和吸附性能研究

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随着经济的飞速发展,人民的生活水平日益提高。但是各类型的工厂在生产日需产品的同时也产生了大量毒性强、难降解、保留时间长的持久性有机污染物,如有机染料,有机废水等;工业废水乱排乱放、生活垃圾随处排放直接导致地下水、饮用水的中的重金属含量和药物和个人护理产品(PPCPs)含量增加,地表水的质量极大地下降,这将会对生态环境和人类健康都造成巨大的危害。吸附法由于其高效快捷且二次污染小等特点,从诸多传统处理工艺中脱颖而出成为科研者们的研究热点。本文主要以金属有机框架UiO-66作为研究对象,以卡马西平、四环素、锑离子作为目标污染物,考察合成的金属有机框架UiO-66以及基于金属有机框架UiO-66的纳米多孔复合材料作为吸附剂对这些目标污染物的吸附性能,并分析其吸附作用机理,同时为了能够很好的运用于实际废水处理中,还探究了材料的稳定性能和离子抗干扰能力等,本文主要研究内容如下:(1)通过温和简单的一步溶剂热法合成了金属有机框架UiO-66,然后将其作为吸附剂用于去除水中有机微污染物卡马西平和四环素。分别研究温度、时间、pH、阳离子干扰对吸附效果的影响以及卡马西平和四环素之间的竞争吸附实验和吸附剂重复利用性质。研究结果表明:在25℃下UiO-66对卡马西平和四环素的吸附量分别为37.2和23.1 mg·g-1。UiO-66对卡马西平和四环素的等温吸附和动力学都分别符合Langmuir模型和伪二级动力学模型。Ui O-66对卡马西平和四环素的热力学研究表明吸附过程是放热的。UiO-66对卡马西平和四环素的吸附量随着pH的增大而减小。UiO-66对卡马西平和四环素的竞争吸附表明当吸附其中一种物质后加入另一种物质,后者可以促进前者的吸附并且对自身的吸附效果影响不大。阳离子和腐殖酸干扰实验表明腐殖酸能促进UiO-66对卡马西平和四环素的吸附,K+离子则抑制他们的吸附;另外Ca2+和Al3+也抑制了UiO-66对四环素的吸附。同时我们结合SEM、XRD、傅里叶红外光谱证实了四环素和卡马西平成功吸附到了UiO-66表面。通过对吸附机理的研究发现UiO-66对卡马西平的吸附主要为物理吸附,主要作用为疏水作用,同时还有弱的π–π电子供体-受体相互作用和静电作用。而对四环素的吸附则是化学吸附,主要作用是四环素中氮原子取代了UiO-66族中Zr-O中的氧。而这也在吸附剂的重复利用中被证实,UiO-66对卡马西平的吸附在第四次重复利用时仍然有很好的吸附作用,而四环素在第二次就没有解吸下来。(2)以金属有机骨架UiO-66为前驱体和模板,制备了具有可调比表面积和孔容的ZrOx/多孔碳纳米复合材料。通过SEM,TEM,N2吸附等温线,XRD,拉曼光谱,FT-IR和XPS等方法对所合成的ZrOx/多孔碳纳米复合材料的形貌和结构进行了表征。结果表明:随着煅烧温度的升高,碳基质中的四方相ZrO2纳米颗粒逐渐长大并转化为单斜相Zr O2和ZrO,同时从多孔碳纳米笼中转移出来,从而使得复合材料的比表面积和孔体积增加。在1200℃下制备的Zr Ox/多孔碳纳米复合材料表现出468.9 m2·g-1的高比表面积。探究以Zr Ox/多孔碳纳米复合材料作为吸附剂去除水中卡马西平的吸附性质。结果表明,ZrOx/多孔碳纳米复合材料在pH=212的宽p H范围内对卡马西平的吸附表现出优异的吸附容量(190mg·g-1)和快速吸附平衡(60 min)(3)以UiO-66为前驱体,分别采用一步法和两步法进行煅烧,并通过改变煅烧温度和保留时间制备了五种不同的多孔Zr O2纳米材料。探究了所制备的五种多孔ZrO2纳米材料在水体中对Sb(Ⅲ)的吸附性能。结果表明:两步煅烧法可以明显的提高材料的比表面积和孔体积。采用两步法,且第二步为在空气气氛中煅烧温度为400℃保温2小时条件下得到的多孔ZrO2纳米材料的比表面积和孔体积均为最大,分别为136.1 m2·g-1和0.170 cm-3·g-1,其在水体中对Sb(Ⅲ)的吸附性能也最好,最大吸附量为120 mg·g-1。这主要是归因于较大的比表面积能够提供更多的吸附位点。
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