水热合成金属配位聚合物是热门的研究课题。本论文采用3,5-二（x-吡啶）-1,2,4-三唑（x-Hpytz,x=2,3,4）为有机配体,通过水热合成方法进行配位聚合物的自组装的研究,得到了如下10个结构新颖的配合物。[Cd（2-pytz）Cl]_∞（1）（一维zig-zag）,Fe₂（2-pytz）₂（SCN）₂·4H₂O（2） （二核）, [Cd₂（2-pytz）₂（SO₄）]_∞（3） （一维梯形）, [Zn（3-pytz）（OH）Cl₂]_∞（5） （一维梯形）,[Zn（3-Hpytz）（SO₄）·7.5H₂O]_∞（6） （一维zig-zag）,[Cd（3-Hpytz）（SO₄）]_∞（7） （三维孔洞结构）,[Ag（4-pytz）]_∞（10） （二维T形）,[Zn（4-pytz）Cl]_∞（11） （三维孔洞结构）,[Cd（4-Hpytz）（SCN）₂·3H₂O]_∞（12）（三维格状结构）,[Zn₂（4-pytz）（SO₄）（OH）]_∞（13）（三维孔洞结构）,在配位过程中尝试使用第二配体,同时也改变体系的反应温度、反应时间、反应物的配比、pH值和降温速度来辅助配合物晶体的生长。采用三唑配体以溶液扩散法得到了以下3个晶体,[Cd₂（2-pytz）₂（SO₄）（H₂O）]_∞（4（）一维zig-zag）,[Cd（3-Hpytz）（SO₄）·5H₂O]_∞（8） （一维zig-zag）,[Ag（3-pytz） （BF4）]_∞（9） （二维层状结构）,体系中加入了第二配体,虽然没有参与配位,但仍然影响了配合物的分子结构。另外以另一含吡啶基团的4,4’-双吡啶硫醚（dps）为桥连配体,选用过渡金属（Fe、Cd）为中心离子进行配位聚合物的自组装,得到了2个结构新颖的一维线形链的配位聚合物[Fe （dps）₂（SCN）₂（H₂O）₂]_∞（14）,[Cd （dps）₂（SCN）₂（H₂O）₂]_∞（15）,并对其进行了结构的表征。