新型离子液体制备及其萃取工业废水中重金属离子实验研究

来源 :中国矿业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hebeikbyz
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随着经济的快速增长和工业革命,水体中的重金属污染日益突出。水生环境中重金属污染的主要来源之一是废水排放。液液萃取是从废水中去除有毒和有害重金属的有效方法。因此,开发创新有效的材料已成为废水重金属处理的研究重点。这项研究旨在使用新型高效吸附剂去除废水中的重金属,从而促进绿色化学的发展。这项研究的主要内容包括五种新型离子液体的合成与表征,基于液-液萃取系统选择适合重金属离子萃取的离子液体,影响离子液体萃取效率的影响因素的研究,响应面方法,用于基于Box-Behnken设计的优化来增强提取条件,对新型离子液体的萃取行为和反萃取效率进行对比研究,并通过急性微生物毒物分析对离子液体进行生态毒性分析。主要成果如下:1)通过复分解合成方法首次合成了五种基于廉价且可生物降解的脂肪酸油酸根阴离子与不同咪唑鎓阳离子的五种新型离子液体,即1-丁基-3甲基咪唑油酸酯([BMim][Oleate]),1-己基-3-甲基咪唑油酸酯([HMim][Oleate]),1-辛基-3-甲基咪唑油酸酯([OMim][Oleate]),1-十四烷基-3甲基咪唑油酸酯([TDMim][Oleate])和1-十六烷基-3-甲基油酸咪唑鎓([HDMim][Oleate])离子液体。复分解法是阴离子和阳离子交换伴侣的反应过程。合成实验取决于反应温度,时间,盐的摩尔比和溶剂的量。在较高温度下合成了被较长烷基链取代的离子液体。当相对盐摩尔比为1:1.1,反应时间为6h-8h,温度为40℃时,以87%的收率得到的[BMim][Oleate]离子液体。在37℃反应温度下以79%的收率获得[HMim][Oleate]离子液体,摩尔盐比为1:0.93,时间间隔为9h-12h。当摩尔盐比为1:0.96,反应时间为10h-15h,温度保持在65℃时,获得产率为95%的[OMim][Oleate]离子液体。在摩尔比为1:1的情况下,[TDMim][Oleate]和[HDMim][Oleate]离子液体的收率分别为65%和97%,时间分别为11h和16h,温度分别设定为75℃和65℃。新型离子液体的理化特性已通过不同的分析技术进行了广泛检查,包括1H和13C NMR分析,在10℃至90℃的温度范围内的粘度,密度和水含量测量,在35℃至90℃的温度下观察到的热稳定性。600℃且在-90℃至27℃的温度范围内检测到熔融行为。2)在液-液萃取系统中测试了五种合成的油酸酯基新型离子液体,以检测它们对重金属离子锌,铜和镉的萃取效率,其中相浓度为1:10的浓度为1000 mg/L,以选择合适的离子液体温度为25℃的液体。液-液萃取是一种基于溶质的传质速率,可以将溶质传递到不混溶的吸收剂中的方法,以及一种萃取机理。在萃取分析过程中,由于离子液体对重金属的有前途的萃取能力,因此观察到了显着的颜色变化。基于观察到的结果,选择了两种离子液体[OMim][Oleate]和[HDMim][Oleate],它们在60分钟内显示出超过90%的优异去除能力,用于进一步的萃取分析。在不存在影响萃取效率的螯合剂的情况下,仔细检查不同的影响因素。研究了p H从0.5 p H到8p H的影响,萃取时间从15min到120min的影响,温度对298K到333K的萃取效率的影响,不同吸附剂(离子液体)的量从0.1g到2g的影响以及重金属的影响离子浓度对去除能力的影响从1 mg/L到2000 mg/L。在萃取剂0.5g,重金属浓度500 mg/L,温度333K的平衡状态下,经过90分钟的接触时间,新型离子液体的重金属最大去除效率约为96%,重离子浓度为500g/L。分别使用基于Behnken Box设计的响应面方法优化了萃取行为,结果表明,在p H 6.7和6.9和0.77g的吸收剂量下,[OMim][Oleate]离子液体和[HDMim][Oleate]离子液体。萃取机理的研究基于离子对,并通过平衡斜率方法进行检验,离子液体的分子阳离子和阴离子都参与了从溶液中去除重金属离子以形成氯配合物的过程。3)研究了两种油酸基础新型离子液体的再生方法和效率。离子液体在四个和五个循环中显示出可再生和可重复使用的锌,铜和镉重金属萃取和反萃取性。摩尔浓度范围从0.1M到1M的5种不同的洗脱液(如HCL,HNO3,H2SO4,Na OH和Na2C2O4)用作离子液体再生的汽提溶液,从所有这些洗脱液中,硫酸(H2SO4)均显示出良好的和高效的行为。[OMim][Oleate]离子液体在室温下1h内用1M H2SO4再生,然后用去离子水洗涤,以进行进一步的可重复使用性实验,直到五个循环萃取和反萃取。在第五次再生循环中,[OMim][Oleate]离子液体对锌,铜和镉的萃取效率分别为89%,95%和93%。同时,已将1M H2SO4用作[HDMim][Oleate]离子液体的再生溶液,最多可重复使用四个循环(萃取和反萃取),在第四次再生循环中,[HDMim][Oleate]离子液体的去除能力重金属含量分别为89.63%,92.96%和91.28%。事实证明,油酸酯基新型离子液体具有令人鼓舞的再生性能,并与文献进行了萃取和反萃取的比较研究,该文献支持了该研究的良好结果。4)在本研究中,两种急性离子液体对水生生物(磷细菌,也称为费氏弧菌)的生态毒性行为是通过急性微生物毒物测定法以50%有效浓度(EC50)进行检测的。生态毒性分析表明[OMim][Oleate]离子液体是一种比[HDMim][Oleate]离子液体更环保的萃取剂。暴露15分钟后,[HDMim][Oleate]离子液体对费氏弧菌有剧毒。结果表明,需要仔细考虑离子液体的使用,还需要进一步研究以改善其环境特性,尤其是[HDMim][Oleate]离子液体。
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