高效液相色谱法在中药金樱子、石榴皮和咽喉片中的有机酸和黄酮类化合物的分析研究

来源 :西南大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ch3
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)具有高压、高效、高灵敏度、操作方便、应用广泛等优点。现主要应用于化工、医药、商检和食品分析等领域。高效液相色谱的分析原理是利用待测成分与固定相之间的相互作用差异,进而影响色谱柱对不同组分的保留时间,使各组分在流动相的作用下依次流出的顺序不同而实现分离检测。在使用高效液相色谱分析待测物之前,需要对待测样品进行恰当的前处理,运用除杂、富集或萃取等手段都能更好的实现分析目的,从而提高检测的灵敏度和准确性。近年来,各种样品前处理技术发展迅猛,而环保、简单的方法则是广大研究工作者一直追求的目标。本论文分两部分:绪论和研究报告。第一部分绪论介绍高效液相色谱、中草药、中成药和样品前处理技术的发展和应用。第二部分研究报告建立了中药金樱子、石榴皮和中成药咽喉片中黄酮和有机酸提取分离的条件和含量测定。1.超声辅助萃取高效液相色谱法同时测定金樱子中6种活性成分通过超声辅助萃取,高效液相色谱法同时测定金樱子中没食子酸、儿茶素、芦丁、槲皮素、山柰酚和芹菜素6种活性成分。采用InertSustain C18(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%乙酸溶液(A);线性梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;紫外检测梯度波长为280 nm(05.00 min)、350 nm(5.0020.00 min);柱温35℃;进样量20μL。该条件下6种成分的分离度良好,标准曲线线性范围良好,R不低于0.9991(n=6)。平均加标回收率(n=3)为96.21%110.39%,相对标准偏差介于1.06%到3.14%。检测限(S/N=3)为0.027-0.75μg·L-1,结果测得金樱子中含有没食子酸450.1μg·g-1、儿茶素2324.6μg·g-1、芦丁182.4μg·g-1、槲皮素20.8μg·g-1、山奈酚8.2μg·g-1、芹菜素12.1μg·g-1。此方法简便、快速、准确,为药用植物金樱子的定量检测和质量监控提供了实验依据。2.离子液体超声辅助萃取-HPLC法测定石榴皮中7种有机酸和黄酮类化合物以1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim][PF6])作为萃取剂超声辅助萃取-HPLC法同时测定石榴皮中没食子酸、儿茶素、绿原酸、表儿茶素、咖啡酸、槲皮素、山柰酚7种活性成分,并通过单因素试验和正交试验结合优化提取条件。采用InertSustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.2%磷酸溶液(A);线性梯度洗脱;流速0.7 ml·min-1;紫外检测波长为280 nm;柱温35℃;进样量20μL。该条件下7种成分的分离度良好,标准曲线线性范围良好,R>0.9992(n=6)。加标回收率(n=3)介于91.52%和105.41%之间(RSD<2.19%),检测限(LODS)范围为0.086-0.503μg·L-1。实验最终确立了最佳提取条件为:检测波长280 nm,甲醇体积分数50%,固液比1:80(g·mL-1),超声时间20 min,超声功率160 W。3.高效液相色谱法同时测定4种咽喉片中的8种有机酸和黄酮类化合物通过单因素试验对喉舒宁片、健民咽喉片、清咽片、咽炎片四种中成药中的有机酸和黄酮类化合物的测定进行条件优化,建立超声辅助萃取-HPLC法同时测定其中的没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、槲皮素、山柰酚、芹菜素8种活性成分的最佳条件和含量。采用InertSustain C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.2%醋酸溶液(A);线性梯度洗脱;流速0.7 ml·min-1;紫外检测波长为254 nm;柱温30℃;进样量20μL。该条件下8种成分的分离度良好,标准曲线线性范围良好,R>0.9994(n=8)。加标回收率(n=3)平均值为为89.62%108.43%(RSD%<3.08%)。实验结果显示,四种咽喉片中健民咽喉片的8种活性成分含量最高,本方法通过建立一种简单准确的实验条件同时测定多种物质的有效成分含量,这为中成药咽喉片质量管理供了一定的实际依据。
其他文献
ERP系统是全球经济化发展的趋势。ERP作为一种先进的管理模式,给企业管理带来了一个全新的视角与体验。“以信息化带动工业化”是当前我国发展经济、调整产业结构,提升企业竞
近几年,我国上网电价历次调整,特别是2004年以来煤电联动政策实施后,火电上网电价随着电煤价格上涨逐年上调。与此同时,水电.上网电价也小步跟进,近两年更有赶追火电上网电价
近年来发展中国家的经济现代化进程猛烈,拉动着国际工程承包业务的快速增长,随着全球经济的发展,我国建筑商也加入到海外市场当中,走上国际化道路,寻求新的发展。2008年经济
目的分析总结手足口病的流行概况和预防措施,为疾病的预防和控制工作,提供经验依据。方法比较我市医院2010年1月~2012年12月和2013年1月~2015年12月,实施手足口病预防控制措施前后
2006年3月,仓敷激光、三菱商社和东洋工机三大商社依托强大的技术背景在上海成立了合资企业——仓敷菱东金属制品(上海)有限公司(以下简称仓敷菱东)。
女娲:“我捏黄土造中华儿女,炼五彩石以补苍天,断鳖足以立四极。”这个娘娘来之不易呵是,却招来口水一片,说什么“这是对中国古代历史的严重妖魔化”.话不投机半句多,是非只困开博客
期刊
拥有百年历史的意大利摩托车品牌BENELU自从被钱江收购之后仿佛进入了一个全新的纪元,在经历了几年的磨合之后,全新车款陆续上市。最近就有消息说BENELLI将于今年下半年开始生
目的观察坤宁安丸联合芬吗通治疗更年期综合征(MPS)的临床疗效及对患者血清激素水平和免疫功能的影响。方法回顾性分析医院2015年7月至2017年8月收治的110例MPS患者的临床资料,
米峒依旧晚归。肖艾每天很早就把头发高高束起,插进一只红蓝漆纹的竹签做成髻。肖艾的手很巧,不但可以将青丝梳成各有韵味的花式,或妩媚,或柔弱;也能泡一壶香气四溢的咖啡,入口微甜