金属硫硒化物半导体纳米材料由于其优异的光、电、热、磁等方面的性质在诸多领域有着广泛的应用。本论文旨在胶体化学合成领域中，设计开发相对简单、绿色、普适的合成体系去可控制备高质量金属硫硒化物半导体纳米材料。在油相体系下，我们以相对绿色、廉价的油酸(OA)、油胺(OAm)为表面活性剂，在相对温和的反应条件下，一步制备得到了二元PbSe、三元AgInSe2及新颖的四元Cu3AlSnS5半导体纳米晶。制备的金属硫硒化物纳米晶呈现出了纯的物相结构、良好的油溶性、单分散性、高结晶性、均一的形貌及较窄的尺寸分布。深入研究了纳米晶的形成过程及生长规律，并对其尺寸形貌、组成等方面进行了有效调控。在水相体系下，我们开发了新颖的且能够直接、快速、高效与众多简单的金属前驱物反应的1，5二(3-甲基咪唑-2-硒酮)戊烷(Pbis)作为新颖的硒前驱物，制备得到了高质量水溶性的CdSe空心纳米球、Bi2Se3纳米盘、ZnSe纳米线以及纳米花状PbSe等一系列金属硒化物纳米材料，并通过改变实验参数实现了对粒子在形貌尺寸、物相结构等方面的可控制备。在此基础上，我们还对所制备的一系列高质量的金属硫硒化物半导体纳米材料的光、电、热等方面的性质进行了研究，为其进一步在生物、太阳能电池、热电转换器等领域的应用奠定基础。