为了实现对酚类污染物高灵敏度、高选择性的电化学检测,需要依托具有大比表面积和多活性位点的电化学界面来构建。本文主要采用电化学技术对酚类污染物进行分析,通过不同的方法制备出金属氧化物纳米材料,并将膨胀石墨（EG）作为基底材料用于支撑纳米颗粒,构建金属氧化物/膨胀石墨复合膜修饰电极,成功实现了对酚类污染物的检测。研究内容主要包括:（1）由水热法制备了棒状、多面体状、立方体状的Ce O₂,以导电性好、表面积大的EG为基底材料支撑三种不同形貌的纳米Ce O₂,通过超声分散的方法制成悬浊液,滴涂到裸玻碳电极（GCE）表面,形成不同形貌Ce O₂/EG复合膜修饰电极。研究了四溴双酚A（TBBPA）在不同形貌Ce O₂/EG复合膜上的电化学行为,结果表明复合膜中纳米Ce O₂的形貌对TBBPA的氧化信号有影响,立方体状Ce O₂/EG复合膜对TBBPA的催化表现出更好的信号增强效应。同时探讨了p H、Ce O₂与EG的质量比、富集时间等对TBBPA氧化信号的影响规律,据此构建了一种检测TBBPA的新方法,检测的线性范围为10-600 nmol/L,检出限为3.4 nmol/L（S/N=3）。（2）通过共沸精馏的方法制备了碳包裹氧化钯（Pd O@C）纳米粒子,并将其与EG混合,并用壳聚糖溶液超声分散得到Pd O@C/EG复合材料悬浊液,采用滴涂法将复合材料修饰到GCE表面。通过电化学技术研究了复合膜的电化学性能和TBBPA在复合膜上的电化学行为,研究发现Pd O@C/EG复合膜具有优良的导电性,较小的电子传递阻力,较大的活性面积,对TBBPA的氧化表现出显著的催化增敏效应,这一现象得益于EG和Pd O@C纳米粒子的协同作用。进一步优化实验条件后,实现了对TBBPA的高灵敏传感检测,线性范围为5-1000 nmol/L,检测限为1.3 nmol/L（S/N=3）。（3）研究了邻苯二酚（CC）和对苯二酚（HQ）在Pd O@C/EG复合膜上的电化学行为和增敏机制。结果表明:同时检测HQ和CC时,与EG修饰电极相比,HQ和CC在复合膜修饰电极表面上的响应信号表现为两个完全分离的两个氧化峰,其峰电位相差121 m V,其峰电流大大增强,且两个氧化峰峰型较好;这得益于HQ和CC在复合膜表面的富集效率得到了提高。实现了对HQ和CC的同时检测,HQ和CC的线性范围分别为100-10000 nmol/L和50-4000 nmol/L,检出限分别为26nmol/L（S/N=3）和17 nmol/L（S/N=3）。