激光液相烧蚀法制备贵金属纳米颗粒及在Raman光谱学的应用

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随着现代科学技术的不断进步,在纳米颗粒的制备方法上已经有很多种,众所周知,气相合成法、溶胶-凝胶法、溅射法和激光合成法等等都是常用的纳米颗粒制备方法。但是,由于激光合成法制备纳米粉末操作简易性以及其对颗粒生成的时间、均匀性及尺度范围有较好的控制,所以被广泛的应用于很多领域。 在本文中,我们主要研究了利用不同波长的脉冲激光在液相中烧蚀的方法,制备贵金属Au和Ag纳米颗粒;借助于透射电子显微镜、扫描电子显微镜和原子力显微镜等测量工具,我们在不同波段脉冲激光在液相中制备金属纳米颗粒时,进一步分析了激光的能量密度、激光频率以及烧蚀时间对金属纳米颗粒的尺寸大小、均匀性及分散性的影响;同时,我们还研究了对于同一种金属,在不同波段(红外、可见和紫外)的脉冲激光液相烧蚀下,在同样的条件下对烧蚀的金属表面和制备的金属纳米颗粒形状结构有的影响做了进一步的探讨。 表面增强拉曼光谱(SERS)技术是当今最灵敏的现场研究表面吸附和界面反应的现场谱学技术之一。在表面增强喇曼散射(SERS)光谱学中,贵金属Au和Ag等纳米颗粒可以作为很好的增强基底而广泛应用于表面增强喇曼散射(SERS)中。但在前人研究的中,其SERS增强基底——贵金属Au、Ag和Cu等纳米颗粒,主要是利用化学氧化还原法制备得到的,在制备过程中液体中残留的氧化还原剂的阴阳离子和杂质对探针分子与金属纳米粒子表面的相互作用造成难以避免的干扰,这样无疑给我们在分析数据和结果时带来了不必要的麻烦。 在本文中,我们用激光液相烧蚀法中我们制备出“化学纯净”的金属纳米胶体,与其它方法相比,激光烧蚀技术具有以下特点:(1)制备周期短,一般5-30分钟即可得到具有纳米尺度的金属粒子;(2)实验装置简易,操作方便,可制备出多种不同尺寸的金属纳米粒子;(3)金属纳米颗粒由金属原子或团簇直接聚集形成,不用添加化学还原剂,因而在制备过程中不会引入其它离子或分子,制备的金属纳米颗粒非常纯净。这些金属纳米颗粒应用在表面增强拉曼光谱(SERS)中,在分析数据结果时,给我们带来了很大的方便。在文中,我们还用化学氧化还原法和激光液相烧蚀法两种方法同时制备Ag钠米颗粒,并且在探针分子对羟基苯甲酸(PHBA)与不同的Ag纳米颗粒表面的竞争吸附行为做了分析比较,发现用激光液相烧蚀法制备的Ag纳米颗粒明显优于化学氧化还原法。并且,在激光烧蚀法制备的金属Au纳米颗粒应用在SERS中,也取得了一些比较好的研究结果。
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