高纯碳酸锂制备过程中氢化反应的优化与除钙镁的研究

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Li2CO3作为制备其它锂盐的主要原料,是一种重要的基础锂盐。早期,Li2CO3主要应用在炼铝业、玻璃业和陶瓷业中。近年来,高纯度的Li2CO3应用范围越来越广泛,不仅应用于锂离子电池的正极材料、电解质原料,还用于表面弹性波元件材料的钽酸锂(TL)、铌酸锂(NL)单晶。 本文系统地总结了Li2CO3的性质,Li2CO3的应用领域以及生产技术,高纯Li2CO3的制备。在此基础上,主要研究了氢化反应过程及机理,CO2气体的流量对氢化反应的影响,及CO2气体的流量的控制。并对得到的氢化液利用PUROLITE S-940树脂除Ca2+、Mg2+杂质的过程进行了详细地研究和探讨,同时制得高纯Li2CO3样品。得到的最佳工艺条件: 1.Li2CO3的氢化反应为准一级反应,其控速步骤是CO2气体的溶解和Li2CO3固体的传质过程。 2.CO2气体的流量对氢化反应速率、氢化效率有较大的影响。实验表明,当氢化温度在20℃,氢化反应时间在90min时,CO2气体的单位时间流量控制在2.667 L·min-1时能使氢化反应的速率达到最大,氢化的效率最高。 3.在用PUROLITE S-940离子交换树脂处理氢化液除Ca2+、Mg2+杂质时,测得在动态法进行离子交换时最大工作交换容量为23.363g Ca·L-1树脂,而静态法测得的最大工作交换容量为21.387g Ca·L-1树脂。 4.氢化液中Ca2+、Mg2+的浓度以及流经离子交换柱时的流速,是影响树脂工作交换容量的重要因素。实验测得氢化液中Ca2+、Mg2+的浓度在25.1796mg·L-1和16.8764 mg·L-1左右时,流速控制在15BV·h-1左右时,交换速率和交换容量均达到最大。 5.PUROLITE S-940树脂的再生采用动态顺流方式再生,能够使树脂快速而有效的恢复其性能。 6.将除去Ca2+、Mg2+及B的LiHCO3溶液经加热蒸发沉淀后,得到Li2CO3产品。经检测Li2CO3产品中杂质含量符合高纯Li2CO3国家标准GB10576-89的要求,主含量在99.9%以上。
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