能源危机和环境污染严重制约着人类社会的可持续发展，这背后折射出以化石能源为主宰的发展方式已经超出了环境的承载负荷，发展可再生和环境友好型能源迫在眉睫。近年来，利用半导体光催化技术将太阳能转化为氢能，具有绿色环保无污染、反应条件温和易控制等优点，因而引起了对光催化制氢的研究热潮。然而，太阳能利用率低和量子效率低一直是制约光催化技术发展的两大主要因素。由于紫外光仅占据太阳辐射光约4％，而可见光却占有43%，因此开发新型高效可见光催化剂至关重要。　　层状双金属氢氧化物(LDHs)是一种阴离子型层状化合物，在甲酰胺中可剥离为表面带正电荷的二维纳米片，且厚度仅为几纳米。类似于石墨烯，LDH纳米片具有高的比表面积，且能够与合适的纳米颗粒复合形成异质结，产生强的电子耦合效应。本文选用ZnCr-LDH为研究对象，采用剥离-重组法，将剥离的LDH二维纳米片与客体CdSxSe1-x(x=1,0.75,0)纳米溶胶通过静电作用自组装形成介孔复合材料。两组分间电子紧密联系形成异质结，抑制了光生载流子的复合，拓宽了光响应范围，加快界面间电子迁移速率，实现了对材料能带结构和电子结构的有效调控；同时，ZnCr-LDH纳米片的二维属性能够有效抑制客体CdSxSe1-x的生长，使得两组分紧密且充分接触，客体能够较为均匀地分散在纳米片上，有助于两组分间的电子传递。因此，CdSxSe1-x/ZnCr-LDH介孔复合材料表现出优异的光催化产氢性能。　　(1) CdS柱撑ZnCr-LDH复合材料的制备与表征。在可见光下，CdS/ZnCr-LDH的产氢率为374μmol·h-1·g-1，分别是ZnCr-LDH和CdS的53.4和1.7倍；在模拟太阳光下，其产氢率高达2164μmol·h-1·g-1，分别是主客体的16.9和2.2倍。同时，柱撑材料表现出良好的光催化循环稳定性。　　(2) ZnCr-LDH纳米片负载CdSe纳米晶的制备与表征。两组分间卡片房式无序堆积形成介孔结构且比表面积显著增大。在可见光下，CdSe含量为30wt%时，CdSe/ZnCr-LDH复合材料的产氢率高达2196μmol·h-1·g-1，约为ZnCr-LDH的122倍。同时，复合材料的光催化循环稳定性良好。　　(3) ZnCr-LDH纳米片负载CdS0.75Se0.25纳米晶的制备与表征。在可见光下，CdS0.75Se0.25含量为30wt%时，CdS0.75Se0.25/ZnCr-LDH的产氢率高达3132μmol·h-1·g-1，分别是ZnCr-LDH和CdS0.75Se0.25的174和2.2倍，且表现出高的循环稳定性。