本文采用羧基化纳米石墨烯修饰电极和预镀铋膜玻碳电极两种方法对水中金属Cd²⁺进行测定，对这两种方法检测Cd²⁺的机理及结果进行简单的分析。将石墨利用氧化方法制成氧化石墨烯纳米片后，利用酸对该纳米石墨烯片进行处理，制备出羧基化的纳米石墨烯，将该石墨烯纳米片修饰到玻碳电极上，制备出羧基化纳米石墨烯修饰电极。对测定时电化学系统的实验条件进行优化，在最优条件下，对标准溶液中重金属Cd²⁺进行测定。预镀铋膜电极的制作是将玻碳电极插入含有Bi3+离子的溶液中，铋沉积于基底电极上240s后，制备出均匀致密的预镀铋膜电极。对测定时电化学系统的实验条件进行优化，并且使用预镀铋膜电极对标准样中Cd²⁺含量进行测定。实验结果显示，羧基化纳米石墨烯修饰电极对水中痕量Cd²⁺的检测，采用微分脉冲溶出伏安法在0.1mol/LNaAc-HAc（pH=4.8）缓冲溶液中，-1.1V下富集360s后测定水中痕量Cd²⁺的溶出峰电流在浓度2.0×10-9mol/L至2.0×10-7mol/L内有良好的线性关系，检出限为0.22×10-9mol/L。预镀铋膜电极法测定水中痕量Cd²⁺，使用差分脉冲伏安扫描（-1.0^-0.4V）法在0.1mol/LNaAc-HAc缓冲溶液（pH4.8）中，Cd²⁺溶出峰电流与浓度在1.0×10-6mol/L-1.0×10-8mol/L含量范围内，呈良好的线性关系，检出限为0.82×10-8mol/L。结果表明石墨烯修饰电极具有更宽的线性范围和更低的检测限，可以用于测定环境样品中的痕量镉。