钛白副产硫酸亚铁制备电池级草酸亚铁的研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:haobishuiduo
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电池级草酸亚铁作为锂离子电池磷酸铁锂正极材料主要原料,其性能很大程度受制于原料硫酸亚铁的纯度和粒度。硫酸亚铁是钛白粉生产过程中的副产物之一,因纯度低,杂质含量高,而无法直接利用,并严重污染环境。若能将钛白副产硫酸亚铁的回收利用与电池级草酸亚铁的制备结合起来,不仅可以解决副产硫酸亚铁的浪费及污染问题,还可满足锂电池行业发展对原料数量及质量的需求。本文系统地介绍了钛白副产硫酸亚铁的来源及性质,并总结了其综合回收利用的现状,同时对电池级草酸亚铁制备的研究现状进行了详细的调研分析。在此基础上,采用冷却结晶法对钛白副产硫酸亚铁进行提纯,并对液相沉淀法制备电池级草酸亚铁过程进行了深入研究。在钛白副产硫酸亚铁提纯研究中,依据杂质残留的存在方式,以固液边界层扩散传质理论为基础,建立了硫酸亚铁结晶提纯的理论模型,并通过多次提纯实验验证了结晶提纯模型的可靠性。通过冷却结晶提纯实验,主要研究了相关工艺参数对副产硫酸亚铁提纯效果的影响,以此确定了最佳提纯条件:结晶温度10℃;结晶次数3次;pH为2;搅拌速率300r/min。在此工艺条件下提纯得到的硫酸亚铁产品纯度为99.45%,杂质含量较低。在液相沉淀法制备电池级草酸亚铁过程中,结合Plackett-Burrnan Design (PBD)方法、单因素方法和中心组合设计(CCD)方法研究了反应温度、陈化时间、硫酸亚铁浓度等条件对草酸亚铁纯度与粒径的影响,并进行了筛选和优化。研究得到最佳优化条件为:反应温度31.2℃、陈化时间56min、硫酸亚铁浓度5%,以钛白副产硫酸亚铁的结晶产物为原料,在最佳反应条件下制备得到的草酸亚铁纯度为99.91%,粒径为3.57μm,达到电池级草酸亚铁的行业标准。此外还发现,表面活性剂不仅可以控制草酸亚铁的形貌,而且能够有效改善颗粒的大小本文将钛白副产硫酸亚铁的回收与锂离子电池原材料的制备有机结合,解决了环境污染和资源浪费等诸多问题,实现了钛白副产硫酸亚铁的有效利用,并深入优化了电池级草酸亚铁的制备工艺,为锂离子电池原材料的性能改善和品质提高提供了理论指导及实验依据。
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