活性碳纳米纤维膜及其复合膜材料的制备和在电容去离子上的应用

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电容去离子技术是一种基于双电层电容理论的水处理脱盐技术,其关键影响因素在于具有高比面积和合适孔径分布等高性能的电极材料。活性碳纳米纤维(Activate carbon nanofibers,ACF)具有高比面积、导电性好、化学稳定性高、有一定柔韧性和机械强度等性质,且相对于石墨烯、碳气凝胶等碳材料,ACF膜材料具有高空隙率、溶液离子迁移更快、孔径分布利于调控、可作为自支撑电极的比较优势。然而ACF材料的高比表面积部分是由微孔贡献,由双电层叠附效应(Double-layer overlapping effect)的研究表明,碳多孔电极材料的微孔结构部分并不能有效形成双电层,在CDI脱盐中并不能有效发挥作用。本文在利用静电纺丝技术制备PAN基活性碳纳米纤维膜材料的基础上,对ACF进行活化改性并进一步制备其复合材料,以增大材料的孔径,提高材料的中孔率和比表面积等性能,并对其比电容和CDI脱盐性能进行了测试。实验中,对静电纺丝的参数进行了探索,对预氧化、碳化、活化工艺进行了优化,对所制备的材料进行了较详细的表征分析。在制备CDI电极材料的基础上,分别基于Flow-through CDI模型和连续脱盐的工作需要,进一步设计制作了两种CDI装置。具体内容如下:1)使用静电纺丝技术制备聚丙烯腈纤维膜材料,并进行预氧化、碳化活化处理,制备活性碳纤维纳米材料ACF。进一步选择KOH作为活化剂对材料进行二次活化处理,并探讨了活化剂用量对材料性能的影响。实验结果表明:活化剂用量提高时,比电容和导电性相应提升,但材料的比表面积和机械性能却有所下降。所得最优组ACF-KOH-6的掺杂质量比为6.4:1(KOH:ACF),其比表面积为796m2/g,中孔孔容为0.098 cm3/g,比电容为176.9 F/g,相对于未经KOH活化ACF材料,各项性能相应提高了 66%、180%、61%。以最优实验组材料为电极,测试了其CDI脱盐性能,在1.2V电压,处理50mg/L盐水的条件下,脱盐量为5.92mg/g,远优于未经碱活化处理的ACF电极。2)基于静电纺丝技术,将PAN基活性碳纳米纤维与MWCNTs复合,通过纺丝参数调整和纤维形貌控制,制备含有串珠结构的PAN/MWCNTs复合材料,并进一步预氧化、碳化活化,通过调控PAN环化反应温度和C02活化程度,制备出多孔串珠结构的ACF/CNTs复合材料,且其孔径分布以中孔为主。其比表面积为526 m2/g,中孔孔容为0.266cm3/g,比电容为196F/g,相对比于未经掺杂的ACF材料,上述性能相应提高了 15%、6.6倍、74%。文中进一步分析了该纤维形貌的形成机理。测试了其CDI脱盐性能,在电压为1.2 V,待处理盐水浓度为的200 mg/L的条件下,其脱盐量可达7.76 mg/g,相比于ACF材料单位脱盐量提高了 89%。3)设计制作了一种Flow-through CDI装置,相对于Flow-by CDI装置,具有使电极脱吸附速率更快的优势,并在实验室基础上实现了盐水处理量的提升;设计了一种连续脱盐CDI方法及其实验装置。该工作在单个脱盐模块上实现了净化水和浓缩水同时产出,并可进行连续脱盐工作。
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