稀土掺杂上转换发光纳米材料能够将低能量光子有效地转换成高能量光子,具有发射带窄、近红外可激发、荧光寿命长、光稳定性高等优点在生物成像、治疗、显示、激光、信息安全、防伪等领域具有广阔的应用前景。在具有上转换发光特性的稀土离子中,Ho3+是一种较为理想的发光中心,可实现红绿上转换发射,同时具有其他的功能特性如磁性等。对Ho3+的一系列上转换发光精确调控如Ce3+掺杂实现红光发射、非稳态上转换,为深入理解其上转换发光机理并进一步开发前沿应用提供了重要基础。核壳结构设计、掺杂组分设计等方法有利于控制稀土空间分布、调控能量传递过程,从而有效地控制上转换过程。另外,高浓度稀土发光近年来得到大量关注,特别是Na Er F4基质表现出优异的上转换发光性质,推动了高浓度稀土掺杂研究的发展。与Na Er F4不同,由于缺乏与980/808nm波长匹配的能级,高浓度Ho3+掺杂晶格的发光极大地受限于敏化过程设计。如何实现高浓度Ho3+掺杂下的高效上转换发射仍然存在巨大挑战。并且,低浓度Ho3+掺杂下,目前仍然缺乏关于Ho3+与其他稀土离子之间相互作用的系统性研究。因此,本文重点以Ho3+掺杂核壳纳米晶为基础,系统研究了不同Ho3+掺杂浓度的上转换发光性质、发光机理以及实现光谱调控的策略,具体研究内容如下:（1）研究了普通低浓度掺杂体系下,Ho3+与不同掺杂离子Eu3+、Tb3+、Dy3+、Sm3+、Ce3+相互作用和上转换过程。综合考虑能级结构和光谱数据发现引入Dy3+和Sm3+通过减少Ho3+的~5I6能级的粒子数布居,严重猝灭其上转换发射;引入Eu3+和Tb3+则影响~5I7能级的粒子数布居,能显著改变Ho3+的红绿上转换发射强度比。随后,基于Ce3+具有紫外可激发性质,设计了Na YF4:Yb/Ho/Ce@Na Gd F4:X（X=Tb、Eu、Sm、Dy）核壳结构,利用Gd3+晶格的能量迁移特性,实现了Ce3+敏化的下转移发射。并且,该结构还能响应980 nm波长激发得到Ho3+的红光上转换发射。在同一粒子中实现双波长激发发射,为安全防伪等应用提供了新的思路。（2）设计了高浓度Ho3+掺杂晶格的纳米核壳结构并系统研究了该结构在980、808nm激发下的上转换发射机理及发光调控。首先探究了Na Ho F4:Yb共掺体系下的发光特性,发现变化Yb3+浓度能够实现红光到绿光的光色转换。其次,基于界面能量传递设计,将激活离子Ho3+和敏化离子Yb3+分别掺杂在不同的壳层,确认该结构能有效的抑制Ho3+向Yb3+的反向能量传递作用:[（~5F4,~5S2）;~5I6]→[~2F7/2;~2F5/2]和[~5F5;~5I7]→[~2F7/2;~2F5/2],促进了上转换发射。更为重要的是,Ho3+的红色上转换发光过程表现出对脉冲持续时间的动态依赖性,在非稳态激发下颜色从红色逐渐变为黄绿色。基于这种动态光色调控特性,实现了隐藏信息的编码译码。此外,在壳层中引入Nd3+,实现了808 nm激发Na Ho F4晶格的上转换发射,并通过三层核壳结构设计,调控中间层Yb3+浓度,得到了红色到绿色的光色变化。