【摘 要】
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对氯苯甲醛是重要的有机合成中间体。近年来,随着绿色化学的发展,以氧气作为清洁、廉价氧源,实现对氯甲苯的选择性氧化制备对氯苯甲醛的反应受到研究者们的普遍关注。论文主要研
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对氯苯甲醛是重要的有机合成中间体。近年来,随着绿色化学的发展,以氧气作为清洁、廉价氧源,实现对氯甲苯的选择性氧化制备对氯苯甲醛的反应受到研究者们的普遍关注。论文主要研究了AmocoMC催化体系下对氯甲苯的选择性氧化,对AmocoMC催化剂进行了筛选,得出较佳的催化体系为:Co(OAc)2-MnSO4-KBr作催化剂,冰乙酸为反应介质,并对该催化体系下各工艺参数的影响进行了研究,得出最优工艺条件:Co/Mn/Br混合催化剂加入量7%(质量分数),质量比2:2:1,反应温度80℃,反应时间30min,氧气压力0.3MPa,在此条件下,对氯苯甲醛收率达21.95%,此时的选择性为41.85%。为了提高反应的选择性,论文初步研究了以乙醛作为添加剂条件下各工艺参数的影响,并进行正交优化,得出最佳条件为:乙醛加入量1:10(与底物的摩尔比),反应温度100℃,反应时间30min,氧气压力0.2MPa,Co/Mn/Br混合催化剂加入量7%(质量分数),质量比2:2:1,在此条件下,反应产率为24.10%,选择性可达75.03%。
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