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高氮含能材料中含有大量的N-N、C=N和C-N等高能量的化学键，因而具有很高的生成焓。杂环具有一定的稳定性，在杂环的基础上进行修饰和改性，成为潜在能量的又一来源。咪唑是包含C-N杂环的五元环,对其进行硝化,得到了一系列的硝基咪唑类衍生物，如1,4-二硝基咪唑（1,4-DNI）、2,4-二硝基咪唑（2,4-DNI）、4,5-二硝基咪唑（4,5-DNI）、2,4,5-三硝基咪唑（2,4,5-TNI）等。但是在制备过程中发现2-硝基咪唑是最难合成的一类硝基咪唑。为此，本文尝试合成联咪唑避开了2位碳原子上难以硝化的特点，同时，在合成过程中检测到了2-氨基咪唑的存在。在合成联咪唑的过程中，检测到了2-氨基咪唑的存在，进一步优化了联咪唑的合成工艺。由于联咪唑通过2,2′-位的碳原子连在一起，避开了咪唑2位碳原子难以硝化的特点，本文尝试了对联咪唑改用不同的硝化剂硝化，得到了1,1′-二硝基联咪唑，4,4′,5,5′-四硝基联咪唑,并对硝化工艺进行了优化。采用盐酸胍和乙二醛反应，控制了一定的反应条件，最后在冰乙醇中结晶析出，得到了目标产物2-氨基咪唑的硫酸盐，熔点：268～277℃，结构经红外,核磁及质谱确认。优化了该反应的工艺，但是整体得率仍然比较低，只有7%左右，限制着将氨基转变成硝基的进行。采用乙二醛与醋酸铵反应，得到目标产物联咪唑，在DMSO中进行重结晶，得到白色针状结晶联咪唑。产物经元素分析，红外，核磁及质谱确认。探索了不同因素对产物得率的影响，得到了最佳工艺条件：反应温度T=35℃，反应时间t=4h，最终得率60.8%。采用硝酸，乙酸酐组成的硝化体系对联咪唑进行硝化，此类硝化剂是弱质子类硝化剂，控制反应条件进行了硝化，成功得到淡黄色的1,1′-二硝基联咪唑，产物经元素分析、红外、和核磁共振确定。探索了不同因素对产物得率的影响，得到了最佳工艺条件:反应温度T=60℃，反应时间t=6h，摩尔比n（HNO3）：n（Bi）=3.6时，最高得率44.6%。采用硝酸、硫酸配成的硝硫混酸对联咪唑进行硝化，在120℃下，反应8h，将反应液冲入冰水中，得淡黄色固体，产物经元素分析，红外，和核磁共振确定为4,4′,5,5′-四硝基联咪唑。探索了不同因素对产物得率的影响，得到了最佳工艺条件:反应温度T=120℃，反应时间t=8h，n(硝酸钠)：n(联咪唑)=4:1时，最高得率58.7%。