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氢化物原子荧光分光光度法基于原子吸收和原子发射光度法,兼有原子发射和原子吸收光谱法的优点。近年来作为一种光谱分析技术,该技术灵敏度高,基体干扰少,在砷、汞等挥发性元素的测定中体现出独特的优越性,在痕量分析领域得到广泛应用。AFS230E型双道原子荧光光度计,可以对砷、锑、铋、汞四种元素进行测量,通常是砷、锑联测和铋、汞联测,并有适用的操作规程。对于砷、汞联测,目前实验室内部没有具体的操作规程。主要问题在于砷元素的测定需要在试样中加入硫脲还原,而汞的测定不需要加入硫脲。本论文通过对照试验探讨了硫脲的加入量不影响汞测定结果,为砷、汞联测的可行性提供依据。通过实验,对砷、汞联测的负高压、灯电流和载气与屏蔽气流量、炉高等条件进行优化,综合考虑灵敏度、线性范围等因素,确定砷、汞联测的最佳条件和加入硼氢化钾浓度与酸度范围。采用国家级标准物质检验了方法的准确度和精密度,汞砷测定结果的相对标准偏差分别为3.0%~5.1%,和3.6%~11%。本文建立的砷、汞联测的方法已经用于1万余个生产样品的测定,628个土壤样品异常点抽查和密码样合格率均在90%以上,符合地质行业质量管理标准。本方法操作简便快速,节省了人力和资源,适用于大批样品的分析测试。本方法在辽宁省开原市木锨沟地质普查项目的砷、汞元素分析测试中得到应用,为勘查砷、汞元素地球化学分布提供准确可靠实验数据。