本课题以氮化硅基高温宽频透波天线罩为研究背景,针对高气孔率夹层结构氮化硅天线罩的制备技术难点,以凝胶注模工艺制备高孔隙率氮化硅芯层,并采用料浆涂覆法在芯层表面涂覆一定厚度的坯层,形成孔隙梯度结构。本文以获得高气孔率和高强度的氮化硅芯层材料为目的,研究了凝胶注模工艺中料浆固含量,氮化硅陶瓷粉料粒径以及造孔剂含量对材料微观形貌,相组成和力学性能的影响。研究表明:(1)凝胶注模制备多孔氮化硅陶瓷工艺中,过低的料浆固含量(30 vol%)会导致素坯在干燥过程中收缩严重,无法制备出形状完整的样品,固含量为35 vol%和40 vol%的料浆制备的氮化硅陶瓷显示出较好的完整性,孔隙率分别为53%和50%;(2)粒径为0.5μm的氮化硅粉料制备得到的样品力学性能优于2μm粉料制备的样品,这是由于粒径小的粉料具有有较大的表面能,因此具有较强的烧结推动力,样品中β氮化硅棒晶的长径比更高,有更强的裂纹偏转和拔出效应;(3)添加造孔剂PMMA可以显著提高气孔率,更多的孔隙也为β氮化硅棒晶提供了更大的生长空间,当添加40 vol%造孔剂时,多孔氮化硅孔隙率达到了64.44%,其抗弯强度达到了90 MPa,结构因子仅为3.62。本文针对料浆涂覆法制备坯层时坯层与芯层的烧结匹配问题,设计了将烧结助剂浆料与氮化硅浆料交替喷涂的异质叠层涂覆法,研究了氮化硅料浆固含量,表层中与基体结合处BAS的量以及烧结温度对表层形貌的影响,制备出了结合良好的氮化硅梯度材料。为了验证异质叠层结构的设计对材料烧结收缩的控制,将烧结助剂BAS玻璃和氮化硅分别通过流延成型和异质叠层热压成的工艺,烧结制备出均匀致密的氮化硅陶瓷片,竖直方向烧结收缩率为50%,而水平方向不足2%,密度为3.08g/cm~3。在异质叠层的结构中,随着烧结的进行,烧结助剂BAS层从低共熔点不断产生液相,渗透进入氮化硅层,完成液相烧结和相变传质,并填补气孔,1450°C烧结的样品观察截面微观图片可以发现,结构基本均匀,无明显分层现象,表明异质叠层结构能有效控制烧结收缩率。在异质叠层涂覆制备氮化硅表层的研究中发现:(1)氮化硅层料浆固含量为33%时,涂层结构完整,宏观表面光滑平整;(2)与基体结合处BAS含量较少的样品涂层与基体结合更好;(3)1650°C制备的表层氮化硅涂层比1570°C制备的表层氮化硅涂层更致密,具有更完备的三维互锁结构。