甘蓝和土壤中三种大环内酯类农药的多残留液质分析

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阿维菌素和甲氨基阿维菌素是重要的大环内酯类农药;伊维菌素是阿维菌素加氢产物,具有很好的杀虫活性。本文研究了上述三种大环内酯类农药在甘蓝和土壤中多残留快速分析方法,并利用建立的方法对实际样本进行检测;同时本文还研究了伊维菌素在甘蓝和土壤中残留消解动态。 用QuEChERS方法前处理样本:称取10克样品,用10毫升乙腈提取,加入4克无水硫酸镁和1克氯化钠振荡离心,取上清液1毫升加入150毫克无水硫酸镁和50毫克PSA吸附剂,振荡离心后取上清液进行色谱分离检测。本文研究了不同吸附剂的吸附效果;优化了液相色谱条件;选择整体柱分离,HPLC/MSD定量分析。 在添加0.01~1.0毫克/千克水平下,三种大环内酯类农药在甘蓝和土壤中的平均添加回收率在76.3%~107.8%,变异系数在2.2%~9.8%,甘蓝及其土壤中的最小检出最(LOD)在0.1~0.3纳克,甘蓝及其土壤中的最低检出浓度(LOQ)为0.01毫克/千克。 利用建立的多残留检测方法对市场甘蓝和北京地区土壤进行检测,未检出三种大环内酯类农药。伊维菌素田间消解动态试验结果显示,伊维菌素在北京地区甘蓝和土壤中的半衰期分别为3.0天和2.9天;最终残留试验结果表明,按照推荐剂量和方法施药,采收前5天伊维菌素在甘蓝及其土壤中未检出。
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