三嗪类农药被广泛应用于农业上，来控制杂草的生长，他们的使用虽然为农业带来了巨大的利益，但他们过多的和不正确的使用也在环境中留下了潜在的危害。三嗪化合物和它们的降解产物会残留在作物、土壤和自然水中，通过生物循环会进入人体中，危害着人类的身体健康，因此建立检测环境中残留三嗪除草剂的方法是十分必要的。本文研究建立了固相萃取-高效液相色谱／紫外／质谱法分析检测环境中残留的11种三嗪类农药：西玛津、阿特拉津、扑灭津、草达津、特丁津、扑莠净、杀草净、扑草净、莠灭净、特丁通、扑灭通。为制定行业检测标准提供了依据。实验配制了浓度为0.02μg／mL，0.05μg／mL，0.10μg／mL，0.5μg／mL，1.00μg／mL五份标准溶液，以各组分的液相色谱峰面积(y)对浓度(x，μg／mL)绘制标准曲线，相关系数r~2在0.9987-0.9999之间，显示了很好的相关性。样品前处理使用固相萃取代替传统的液-液萃取法，并对萃取柱填料进行了优化选择，同时也对高效液相色谱条件进行了优化，如高效液相色谱紫外检测波长的确定、流动相流速的优化等，使方法有很高的精密度、回收率，稳定的紫外波谱峰形、保留时间。方法建立后，对环境中的谷类样品、水样、奶类样品、土壤样品和蔬菜类样品进行了检测。