包覆型羰基铁粉微波吸收剂的制备及性能研究

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近年来随着隐身技术的飞速发展,吸波材料的研究逐渐成为各军事强国隐身技术研究的热点之一,而吸波剂吸波性能的提高则是实现“薄、轻、宽、强”高性能吸波材料的关键。羰基铁粉是一种较传统的磁性金属吸波剂,已广泛应用于雷达隐身技术。它具有微波磁导率高和温度稳定性好等特点,主要通过磁损耗对电磁波进行吸收。随着雷达隐身技术的发展,单一的吸波剂已经无法满足新型吸波材料的要求,因此吸波剂的改性研究对于改善吸波性能和拓宽吸收频段有着积极的意义。具有壳-核式结构的复合粉体颗粒兼有核层和壳层材料的性能,本文在前人研究的基础上,以羰基铁粉为主要吸波剂,用非均匀成核法对羰基铁颗粒进行表面包覆改性,制备出壳-核式结构的复合粉体吸波剂,并对其微观结构进行表征,且研究了该复合吸波剂的抗氧化性能、电磁性能和吸波效能。   采用非均匀成核和化学沉淀相结合的方法制备了MgFe2O4包覆羰基铁超细复合粉体。研究表明,沉淀剂NaOH溶液浓度为0.1mol/L时前驱体的得率最高,且其包覆层在羰基铁颗粒表面分布较为均匀。前驱体经400℃煅烧,在羰基铁颗粒表面均匀地包覆了鳞片状MgFe2O4。随着MgO加入量的增加,复合粉体中MgFe2O4的含量也逐渐增加,粉体的抗氧化性逐渐增强,当MgO加入量质量分数为25%时,粉体的氧化率仅为6.01%。   采用非均匀成核和直接沉淀相结合的方法制备了BaTiO3包覆羰基铁超细复合粉体。研究了沉淀剂NaOH溶液浓度、TiCl4溶液浓度、反应溶液的pH值、BaTiO3加入量(即理论上BaTiO3在复合粉体中的质量百分比)和反应时间、温度等因素对复合粉体得率和反应速率的影响,确定了最佳的工艺条件:NaOH溶液浓度:0.3mol/L,TiCl4溶液浓度:1mol/L,反应溶液的pH值:13,BaTiO3加入量:20wt%,反应时间:190min,反应温度:70℃。   分析结果表明,直接沉淀过程使羰基铁颗粒表面形成了均匀的立方相BaTiO3包覆层。当NaOH溶液浓度为0.3mol/L时,包覆层均匀,复合粉体具有良好的分散性和均匀性。随着反应时间的延长,羰基铁颗粒表面的胞状物颗粒逐渐成核长大,胞状物颗粒由不均匀到均匀分布,尺寸总体上由小变大。随着BaTiO3加入量的增加,复合粉体中立方BaTiO3的含量也逐渐增加,粉体的抗氧化性逐渐增强,当BaTiO3加入量质量分数为40%时,粉体的氧化率仅为5.21%。   用传输/反射法测量了复合材料在2~18GHz频段的微波电磁参数。研究了吸波剂体积分数、MgO和BaTiO3加入量对电磁参数的影响。结果表明,包覆前后粉体的电磁参数频谱特性相近。增大吸波剂的体积分数,复合材料的电磁参数各分量均增大,频散特性逐渐明显。在相同体积分数下,MgFe2O4和BaTiO3包覆羰基铁复合粉体的介电常数实部、虚部和磁导率实部均比原羰基铁粉高,磁导率虚部比原羰基铁粉低。MgO加入量为15wt%、BaTiO3加入量为20wt%时各自的复合粉体电磁参数处于较佳状态。   根据微波吸收材料的反射率计算模型,模拟计算了复合材料的微波反射率。MgFe2O4、BaTiO3包覆羰基铁复合粉体和羰基铁粉在相同体积分数下最大吸收峰均向低频移动,并且反射率较羰基铁粉更小,表现出更加优良的微波吸收特性;增大吸波剂的体积分数,有利于达到较佳吸波效果,但过大的体积分数会出现窄带低吸收。   包覆粉体微波吸收特性均在轻质强吸收方面优于原羰基铁粉。MgFe2O4包覆羰基铁复合粉体经过优化设计,最佳的吸波涂层结构为:吸波剂体积分数40%,涂层厚度1.3mm,复合粉体MgO加入量15wt%,可以达到9.68~17.76GHz反射率低于-10dB,在10.72~17.60GHz范围内反射率远小于原羰基铁粉。BaTiO3包覆羰基铁复合粉体经过优化设计最佳的吸波涂层结构为:吸波剂体积分数50%,涂层厚度0.9mm,复合粉体BaTiO3加入量20wt%,可以达到9.68~16.48GHz反射率低于-10dB,在10.64~16.00GHz范围内反射率小于原羰基铁粉。
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