微纳多孔铝基超滑涂层制备及其防护性能研究

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超滑涂层/表面(Lubricant Infused Surface,LIS)是一种新型的防护技术,它模仿猪笼草捕食囊内壁,通过在微纳多孔结构中灌注低表面能润滑液,形成光滑疏液膜层,具有优异的耐腐蚀、防覆冰、防环境介质附着等性能。然而,在实际应用环境中,由于LIS中润滑液的流动性、涂层设计或制备缺陷,以及恶劣环境的长期作用等因素,润滑油层容易流失,导致基底受到腐蚀介质侵蚀,微生物附着,冰霜形核等威胁。为了增强LIS的防护作用、延长其寿命,本研究以微纳多孔铝为基底,研究了系列灌注材料,包括液相、固相、固液混合相、固/液转化相等不同体系,并研究配套的灌注工艺,得到一系列新型多功能LIS。探索了 LIS“自修复”、“再填充”、“自分泌”等机制,并研究其在耐腐蚀、防冰、抗菌等方面性能。本文主要研究内容如下:1、通过真空灌注法,实现了液体矿物润滑油对深孔(50 μm)阳极氧化铝(Anodized Aluminum Oxide,AAO)纳米孔道的填充。深孔灌注超滑涂层(LIDN)相比于浅孔LIS具有更持久的耐腐蚀性能、机械稳定性能。冷冻扫描电子显微镜观测结果阐释了 LIDN自修复机制,动电位极化曲线(Potentiodynamic Polarization curve,PDP)评价了自修复效果。摩擦实验表明,LIDN具有低摩擦系数(0.12),且在30 min反复摩擦过程中,电位稳定,表面依然完好。结果表明,厚AAO多孔层及储存在纳米孔道内充足的润滑油,共同赋予了 LIDN良好的机械稳定性。电化学交流阻抗谱(Electrochemical Impedance Spectrum,EIS)测试结果表明,LIDN相对于浅孔LIS,低频区阻抗模值(|Z|0.01Hz)在85天浸泡过程中稳定保持在4×108 Ω·Cm2,耐腐蚀性良好。通过Cryo-SEM观察及EIS定量分析LIDN在1 M NaCl溶液中长达210天的浸泡过程,其失效过程可以分为表层油膜匀速流失阶段与孔内润滑油缓慢流失阶段。2、在液态硅油基础上,通过添加修饰的Fe3O4纳米颗粒,制备得到磁流体,灌注于AAO中,得到的磁流体灌注超滑涂层(Ferrofluid Infused Surface,FIS)。该涂层通过独特的动态防护性能及再填充功能,以增强耐蚀防护性能及稳定性。在磁场作用下,FIS表层油膜可以动态组合,控制液滴粘附与滑动。EIS研究发现,磁场下FIS在1 M NaCI溶液中浸泡80天过程中Bode图低频(0.01 Hz)及高频区(103-104 Hz)阻抗模值-频率曲线几乎重合,表明磁场可以有效增强纳米孔道锁油能力。热力学及动力学分析表明,FIS孔内润滑油流失后,可以通过磁场引导磁流体重新填充。PDP研究证实,填充修复后的FIS腐蚀电流密度迅速降低,防护性能恢复至初始状态(1.02X 10-9 A·Cm2)。基于有限元模拟分析及微生物附着实验表明,失效后的FIS在交变磁场作用下,孔内剩余润滑油可以在纳米孔道内重新聚集形成动态表面,有效减少金黄色葡萄球菌附着。3、进一步,通过将聚二甲基硅氧烷、Fe3O4纳米颗粒加入润滑油,制备磁响应油凝胶填充超滑表面(Magnetic Lubricating-gel Filled Surface,MLFS)。孔内凝胶呈微纳多层级孔隙结构,孔隙分布规律为底部孔大,上部孔逐渐小而多。该结构使储油空间最大化,又减少了磁响应振动过程中油的流失。EIS研究表明,凝胶体系的超滑涂层在1 M NaCl溶液中浸泡120天后低频阻抗模值保持109 Ω·cm2,具有良好耐腐蚀性能。在交变磁场作用下,MLFS孔内油凝胶振动,挤压油囊分泌润滑油,及时补充涂层表面流失的润滑油膜,促使粘附液滴滑移,进一步增强防护性能。自分泌的润滑油,使得失效涂层抗霜抗冰性能得到提高,冰附着力由37.8 kPa下降至4.1 kPa。MLFS物理振动冲击及润滑油分泌二者协同作用,可使己经形核附着的冰块去除。4、超滑涂层液态油膜依然存在失效风险,通过将低熔点可可油与Fe3O4纳米颗粒混合,灌入多孔AAO基底,制得可固/液转换的超滑涂层(Nanoparticles&Lubricate Inftused Surface,NP-LIS),兼顾了固体润滑油的稳定性与液体润滑油的流动性。EIS研究表明,固态NP-LIS在1 M NaCl溶液中浸泡120天仍然具有优异的屏蔽性。红外线照射后,固态表面温度从-10℃上升至约45℃,融化而成的液态油层具有良好的疏水性(接触角122°,滑动角4.8°)及自修复性能。反复磨损-加热修复测试及水流冲刷测试中,液滴在修复后的NP-LIS表面接触角和滑动角保持稳定。固态NP-LIS同时具有优异的防覆冰功能,红外照射涂层表面融化后,冰附着力降低至0.32 kPa。光热效应及润滑效应两者协同作用,进一步提高了 NP-LIS除霜除冰性能。综合以上研究结果表明,通过改善超滑涂层微纳结构,将单一的液态润滑油体系逐渐转变为固液混合、固液转换体系可以进一步增强涂层稳定性。通过添加环境响应材料可以精准可控修复超滑涂层失效,并增强超滑涂层的防护功能。
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