【摘 要】
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Ti-13Nb-13Zr合金具有比强度高、弹性模量低、耐蚀性和生物相容性良好等优点,并且不含有毒元素,在人工关节、牙种植体等硬组织替代和修复材料领域具有良好应用前景。但因为其属于生物惰性材料,表面骨整合能力不足,难以与人体组织形成足够有效的骨性结合。为了解决这一问题,从复合材料设计思想出发,将具有良好的生物活性和成骨诱导能力的羟基磷灰石（HA）陶瓷与Ti-13Nb-13Zr合金进行功能复合化后得到
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Ti-13Nb-13Zr合金具有比强度高、弹性模量低、耐蚀性和生物相容性良好等优点,并且不含有毒元素,在人工关节、牙种植体等硬组织替代和修复材料领域具有良好应用前景。但因为其属于生物惰性材料,表面骨整合能力不足,难以与人体组织形成足够有效的骨性结合。为了解决这一问题,从复合材料设计思想出发,将具有良好的生物活性和成骨诱导能力的羟基磷灰石（HA）陶瓷与Ti-13Nb-13Zr合金进行功能复合化后得到HA/Ti-13Nb-13Zr生物复合材料。然而钛合金中加入HA相后,材料的塑韧性有一定程度的下降,这会影响材料在植入人体后发生屈服变形时抵抗破坏的能力,导致植入体失效甚至断裂,可以通过退火处理使其组织均匀性提高从而改善材料的塑韧性和生物相容性。因此,本文采用放电等离子烧结（SPS）技术制备了Ti-13Nb-13Zr合金与5HA/Ti-13Nb-13Zr复合材料,并通过对两种材料进行不同温度（750℃、800℃、850℃和900℃）的退火处理,研究退火工艺与HA的加入对材料微观组织、力学性能、耐腐蚀性能和体外生物活性的影响及机理,获得的主要结论如下:烧结态Ti-13Nb-13Zr合金主要由等轴状β-Ti相和少量针状初生α-Ti相组成;随着退火温度升高,合金元素扩散更加充分,部分α-Ti相转变为β-Ti相,β-Ti晶粒逐渐长大同时尺寸分布更加均匀,说明经过退火处理后,合金的组织稳定性和均匀性提高;抗压强度、屈服强度、和弹性模量随着退火温度升高逐渐下降,屈强比呈先降低后升高的趋势,表明退火处理能改善材料的塑韧性;综合考虑,在850℃进行退火处理,合金的组织均匀性和力学性能可以得到明显改善。烧结态5HA/Ti-13Nb-13Zr复合材料主要由β-Ti相、ɑ-Ti相、HA相及少量陶瓷反应相（Ca3（PO4）2、Ca Zr O3、Ca O）组成;随着退火温度升高,合金元素扩散更加充分,初生ɑ-Ti相转变为β-Ti相,同时β-Ti相晶粒尺寸增大,说明退火处理可以使复合材料的组织均匀性得到改善,但因为HA会阻碍合金元素扩散,所以均匀性比合金略有下降;强度和弹性模量随着退火温度升高逐渐下降,屈强比呈先降低后升高的趋势,说明退火处理使复合材料的塑韧性得到改善,但由于HA的分解反应会使材料内部产生孔隙,导致其塑韧性比合金略有下降;综上,在850℃进行退火处理可以明显改善材料的组织均匀性和力学性能。经过850℃退火处理后,与烧结态相比,Ti-13Nb-13Zr合金与5HA/Ti-13Nb-13Zr复合材料在人工模拟体液中的开路电位提高,腐蚀电流密度明显降低,说明退火处理可以明显改善两种材料的耐腐蚀性;与合金相比,复合材料的开路电位略有降低且腐蚀电流密度有所提高,耐腐蚀性能出现下降,但变化不明显。退火前后的Ti-13Nb-13Zr合金在人工模拟体液中浸泡7天后,表面都仅有少量呈结晶状的沉积物聚集,沉积物的形貌与数量在退火前后无明显变化,说明退火处理对合金的类骨磷灰石形成能力无明显影响;加入HA后,5HA/Ti-13Nb-13Zr复合材料表面则出现了大量团簇状的类骨磷灰石,表明HA的加入可以有效改善材料的表面类骨磷灰石形成能力,而退火处理后材料表面沉积物无明显变化。MG63细胞增殖和细胞凋亡实验结果显示,在培养72h后,退火态5HA/Ti-13Nb-13Zr复合材料（99.1%）的细胞增殖率高于退火态Ti-13Nb-13Zr合金（83.1%）,其（8.2%）细胞凋亡率则低于合金（2.9%）,而且差异性非常显著（**p＜0.01）,说明MG63细胞在复合材料表面的生长状况好于在合金表面,HA的加入使材料的生物活性与细胞相容性得到了明显改善。综上所述,经过850℃退火处理的5HA/Ti-13Nb-13Zr复合材料不仅具有良好的力学性能（抗压强度、屈服强度、屈强比和弹性模量分别为2046MPa、1903MPa、0.93和38GPa）,还具有优异的耐腐蚀性、生物活性与细胞相容性,表明HA的加入明显提高了Ti-13Nb-13Zr合金的生物活性与细胞相容性。
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