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近年来,纳米材料因其大的比表面积、优良的生物相容性、小尺寸效应、强的电催化活性、良好的吸附能力和高稳定性等优点,被广泛应用于电化学传感器的研究中。尤其是石墨烯、碳纳米管、金属纳米颗粒、纳米核壳结构在生物及环境污染检测领域引起了研究者的广泛关注。电化学传感器因其成本低、操作简单、响应速度快、灵敏度高及选择性好等优点,已成为应用最为广泛的分析工具。本论文正是基于这些纳米材料的优点,采用石墨烯-碳纳米管复合材料、金纳米粒子/碳纳米管-四氨基苯基卟啉复合材料、金纳米粒子-碳纳米管/石墨烯复合材料、金银核壳-碳纳米管/还原氧化石墨烯复合材料等作为电极修饰材料,构建了一系列性能优良的电化学传感器。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱仪(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、电化学分析技术等复合材料及其修饰电极的结构及其性能进行了表征,取得了以下研究成果:1.结合多壁碳纳米管(MWCNTs)和石墨烯(Gr)的优异的导电性,利用共价键合的方法制备了还原氧化石墨烯-碳纳米管复合材料Gr-MWCNTs,然后以简单的滴涂法构建了一种新型的电化学传感器Gr-MWCNTs/GCE,利用微分脉冲伏安法(DPV)、循环伏安法(CV)、计时电量法(CC)及交流阻抗法(EIS)等对AA、DA和UA在该修饰电极上的电化学行为进行了考察。结果表明,Gr-MWCNTs/GCE修饰电极对AA、DA和UA的氧化具有较强的电催化活性,三种物质的峰电位被很好地分开,能够实现AA、DA和UA的同时测定。在优化的实验条件下,AA、DA和UA的峰电流与其浓度分别在300.0~690.0μmol·L-1、1.0~240.0μmol·L-1和14.0~100.0μmol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检测限分别为45.6μmol·L-1、0.47μmol·L-1和1.06μmol·L-1(S/N=3)。该修饰电极还具有良好的重现性及高的稳定性,有望应用于实际样品中AA、DA和UA的同时快速测定。2.首先制备了四氨基苯基卟啉(TAPP)修饰的多壁碳纳米管,然后利用滴涂法和恒电位沉积法构建了一种新型的Au NPs/MWCNTs-TAPP/GCE电化学传感器,对其结构、形貌和电化学性能进行了表征。研究结果表明,该修饰电极对对乙酰氨基酚(AMP)和对-氨基苯酚(AP)在该修饰电极上的氧化具有很强的电催化作用,在优化的实验条件下,氧化峰电流随AMP和AP浓度分别在4.5~500.0μmol·L-1和0.08~60.0μmol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.44μmol·L-1和0.025μmol·L-1(S/N=3),同时该修饰电极还显示出优良的选择性和高的稳定性,可用于实际样品中AMP和AP的同时测定。3.通过简单的滴涂法将石墨烯、金纳米粒子修饰的碳纳米管修饰在玻碳电极表面,成功制备了一种新型的石墨烯/金纳米粒子-碳纳米管复合膜修饰电极(Gr/Au NPs-MWCNTs/GCE)。利用DPV和CV法对对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在修饰电极上的电化学行为进行了考察。研究发现,该修饰电极对HQ和CC具有较强的催化和分离效果。在优化条件下,HQ和CC浓度分别在8.0~45.0μmol·L-1和4.0~52.0μmol·L-1范围内与其峰电流呈现良好的线性关系,其检测限分别为0.96μmol·L-1和0.63μmol·L-1(S/N=3)。将该方法用于环境污水中HQ和CC的检测,取得了满意结果。4.利用电化学还原的方法首先制备了还原氧化石墨烯修饰的玻碳电极(REGO/GCE),然后将金银核壳纳米粒子-碳纳米管修饰在REGO/GCE电极表面,成功制备了金银核壳纳米粒子-碳纳米管/还原氧化石墨烯纳米复合膜修饰的电极(Au@Ag-MWCNTs/REGO/GCE),对其形貌和结构特性进行了表征。同时,采用CV和DPV法对壬基酚(4-NP)在修饰电极上的电化学行为进行了考察。实验结果表明,Au@Ag-MWCNTs/REGO/GCE对4-NP具有良好的电催化作用。在优化的实验条件下,4-NP的峰电流与浓度在2.0~110.0μmol·L-1范围内呈现良好的线性关系,其检测限为0.24μmol·L-1(S/N=3)。该修饰电极具有良好的选择性和稳定性,可用于环境污水中4-NP的检测。