工艺参数对钛材微弧氧化膜层厚度、结合强度及生物活性的影响

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钛及钛合金是目前临床应用最广泛的植入材料,通过微弧氧化(MAO)方法对钛及钛合金种植体进行表面改性,以提高其生物活性,促进植入体与人体骨组织的结合,具有重要意义。本文采用微弧氧化方法在钛材表面获得二氧化钛氧化膜层,制备出二氧化钛/钛基复合材料,系统研究了微弧氧化工艺参数对膜层的形貌、相组成、元素含量特别是膜层厚度和膜基结合强度的影响,同时对比研究酸性电解液与碱性电解液对膜层的影响,并借助于模拟体液浸泡试验探讨了膜层的生物活性。研究结果表明,电压、频率、反应时间、占空比、电解液pH值可以改变膜层的形貌、晶型和钙磷含量;氧化膜层表面呈多孔状,微孔尺寸和表面粗糙度随处理时间的延长和阳极电压的提高而逐渐增加,微孔密度则随之呈相反的变化趋势。(1)恒压模式下的膜层厚度随电压升高和处理时间的延长而明显增大,随频率的增大而略有减小,随占空比的增大而略有增大。影响氧化膜厚度的因素,按主次顺序依次是:终电压>时间>占空比>频率。(2)膜层与基体的结合强度在较短的反应时间内随电压的升高而增大;随反应时间的延长而降低。(3)在含钙磷的溶液中可以使钙磷元素进入膜层进一步提高多孔二氧化钛表面层的生物活性,碱性电解液中MAO后膜层表面的Ca/P更接近于人体硬组织;碱性电解液中膜层厚度较大、生物活性较高;酸性电解液中膜层与基体的结合强度较高。微弧氧化制备出的二氧化钛/钛基复合材料有较好的生物活性和力学性能。酸性电解液中350V~450V试样,其氧化膜层厚度为4.3~11.1μm,膜基名义结合强度(抗拉强度)高于31.58MPa。当孔隙率为40%时,膜基实际结合强度大于52.63MPa。碱性电解液中450V试样,其氧化膜层厚度为12.3μm,名义膜基结合强度为30.92MPa,当孔隙率为40%时,其膜基实际结合强度为51.53MPa。
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