(AlTiZrVHf)N高熵合金氮化物薄膜微观结构与性能研究

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模具是机械制造领域不可或缺的组成部分,其中最主要的是Cr12Mo V模具钢。但因其硬度较低,造成磨损量增加和使用寿命降低。单一的成分调配和现有的膜层体系难以有效解决Cr12Mo V模具钢硬度不足的问题。高熵合金薄膜凭借其优异的综合性能获得了国内外学者的广泛关注。本论文设计了一种全新的AlTiZrVHf高熵合金并通过反应性磁控溅射技术制备了AlTiZrVHf薄膜,采用正交实验获得了(AlTiZrVHf)N薄膜制备最佳工艺参数;系统研究了基底温度和靶材溅射功率对薄膜微观组织结构以及性能的演变规律;通过引入B元素使薄膜硬度大幅度提升,系统研究了B元素含量对薄膜微观结构以及性能的影响,并在硬度最佳的基础上研究了不同载荷、转速下的磨损性能。具体研究结果如下:通过热力学参数模拟计算AlTiZrVHf靶材与薄膜均为BCC结构,其实验结果与计算结果的物相结构一致,但薄膜硬度是靶材硬度的2.97倍。其硬度大幅度提升的主要原因是:使用磁控溅射技术制备的薄膜颗粒尺寸属于纳米级别,出现了纳米强化效应。通过正交试验获得(AlTiZrVHf)N薄膜制备的最佳工艺参数:基底温度为400℃,靶材溅射功率为180W,基底偏压为250V,氮气流速比为37.5%,此时制备的薄膜硬度与弹性模量最大,分别为47.64GPa、318.36GPa;其中基底温度对薄膜硬度影响最为显著,其次分别为溅射功率、基底偏压以及氮气流速比。不同基底温度和溅射功率下制备的(AlTiZrVHf)N薄膜主要由FCC+BCC双相结构组成并在FCC(111)晶面呈现择优生长。同时,薄膜颗粒出现了不同程度的长大,表面光滑平整并且有少量的团簇粒子,氮元素含量均接近50at.%,薄膜硬度与弹性模量均呈先增加后减小的变化趋势;基底温度由25℃升高至450℃,薄膜沉积速率由5.22nm/min减小至4.70nm/min,其主要原因是:基底温度升高使薄膜沉积粒子脱附能力增强;溅射功率由170W升高至200W,薄膜沉积速率由5.16nm/min增加至5.63nm/min,其主要原因是:溅射功率增加使薄膜沉积粒子数量增加。B元素的引入使(AlTiZrVHf)N薄膜硬度与弹性模量得到了进一步的提高。当B元素含量为17.13at.%时,薄膜硬度与弹性模量最佳,其值分别为51.42GPa、359.33GPa;各元素在薄膜中以c-BN、Ti N、Zr N、VN硬质相、Al、Hf单质以及与少量氧化物的形式存在;随着载荷的不断提高,(B17.13AlTiZrVHf)N薄膜磨损机制由单一的磨粒磨损转变为磨粒磨损与黏着磨损;不同转速下(B17.13AlTiZrVHf)N薄膜磨损机制均为磨粒磨损;不同载荷、转速的(B17.13AlTiZrVHf)N薄膜耐磨损性能均优于Cr12Mo V基底,为模具涂层的主要候选材料并且可以推广至刀具涂层领域。
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