亚磷酸二甲酯是一种重要的化工原料,也是合成多种农药等精细化学品的重要中间体,特别是合成有机磷类农药如敌百虫、敌敌畏、稻瘟净、氧乐果、草甘膦等的重要中间体。 亚磷酸二甲酯的合成工艺主要为以甲醇、三氯化磷为原料的无溶剂的连续化生产工艺。作为合成草甘膦的主要中间体,亚磷酸二甲酯合成工艺的优化与改进是提高草甘瞵产品的关键。浙江新安化工集团股份有限公司已建有一套1000吨/年草甘膦生产装置。提高亚磷酸二甲酯的合成收率是降低草甘膦的生产成本、提高品质和增强市场竞争能力的关键和研究热点。 论文在文献阅译和工艺原理分析的基础上,结合浙江新安化工集团股份有限公司原亚磷酸二甲酯生产装置的实际,研究了以甲醇、三氯化磷为原料的无溶剂的连续化生产新工艺。通过对亚磷酸二甲酯反应过程的热力学和动力学研究,建立了反应过程动力学和合成反应器的数学模型。实验考察了工艺配比、反应温度、压力、反应时间等工艺参数及工艺设备结构等因素对产品收率和质量的影响。 论文根据热力学和动力学研究和合成试验的研究结果,对现有的生产装置进行了系统的分析,确定了合理的工艺改造方案,完善了反应器及搅拌、分离系统、换热系统等的工程设计。经过5000吨/年的生产装置生产实践的检验,生产数据与研究结果相一致,系统运行稳定,没有增加操作难度,产量也达到设计要求,可以完全满足安全生产及降低成本的要求。 合成新工艺在温度控制、反应器及换热系统系的设计等方面取得了创新性成果。亚磷酸二甲酯收率达90%以上。为生产工艺流程及操作的进一步设计优化提供了良好的理论指导和依据。