典型氧化物氢同位素渗透阻挡涂层研究

来源 :北京科技大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:liubin121366
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在受控核聚变能领域,氢同位素渗透阻挡涂层用于阻挡氢同位素的渗透和泄露,以避免由此引起的结构材料氢损伤、资源浪费及核污染等安全事故。本研究针对Er2O3涂层、Al2O3涂层、Y2O3涂层、Cr2O3涂层等几种典型氧化物涂层氢同位素渗透阻挡性能以及在高温氢同位素服役环境中的稳定性展开研究,主要结论如下:(1)磁控溅射方法制备的0.2μm Er2O3涂层在600~300℃的氘渗透阻挡因子(D-PRF)为10-30。然而,由于氘原子的侵入,随着厚度的增加,Er203涂层开始出现剥落,D-PRF逐渐减小:当涂层厚度达到0.8 gm时,涂层已经基本失去氘渗透阻挡能力。(2)溶胶凝胶方法制备了0.2 μm纳米晶Er2O3涂层,其D-PRF在600~300-℃为60~80,而且经过五次同样的氘气渗透,其D-PRF仍然保持稳定。经过700℃氢气环境退火处理128 h,纳米晶Er2O3涂层晶粒未出现长大现象,涂层显微形貌、物相组成、膜结合力和纳米硬度等基本保持稳定。但是,Er2O3涂层绝缘电阻率由8.6×109 Ω.cm最终降低到3.3×106 Ωm并趋于稳定。这主要是因为在高温氢气环境中退火处理时,氧脱附而形成的氧空位和氢原子的侵入在禁带形成了杂质能级。(3)磁控溅射法制备的0.2μm Al2O3涂层经过600℃真空退火后,其在600~300℃的D-PRF值为30~50。涂层厚度由0.2 μm增加到1.6 μm时,D-PRF并没有成比例增长,这主要是因为Al2O3涂层表面存在一个高的能量势垒。当0.2μm Al2O3涂层退火温度上升到700℃时,其在600~300℃的D-PRF上升到50-80,这可能是因为Al2O3涂层的晶粒长大所引起的。但是,当Al2O3涂层的真空退火温度达到800℃时,由于涂层中形成了MnCrO3和Mn3O4两种新物相,为氘原子的渗透提供了快捷通道,涂层的D-PRF骤降到8的水平。(4)对于磁控溅射法制备的Y2O3涂层,随700℃氢气环境退火处理时间的增加,Y2O3涂层的显微形貌逐渐变得平滑,涂层择优取向由(222)逐渐向(400)转变,膜基结合力逐渐减弱并最终趋于稳定,涂层的颜色由棕色变为灰色,涂层的绝缘电阻率由8.2×109 Ω·cm降低了两个数量级并最终趋于稳定。(5)0.2 pm的Cr2O3涂层在600~300℃的D-PRF值为6-12;经过氘气渗透后涂层已经出现破裂,这些破裂的区域为氘的渗透提供快速通道,使涂层的氢同位素渗透阻挡能力降低。由于氢原子的侵入,经过700℃氢气环境退火处理后,Cr2O3涂层中晶粒原有的择优生长方向遭到破坏,涂层表面显得疏松;纳米硬度随退火处理时间的增加有所降低。通过对以上几种典型氧化物涂层氢同位素渗透阻挡性能及其在高温氢同位素服役环境中的稳定性研究,使几种典型氧化物氢同位素渗透阻挡涂层的研究更加系统化;通过归纳分析,进一步明确了氧化物涂层的氢同位素渗透阻挡性能影响因素及影响机理,以及其在高温氢同位素服役环境中结构、性能的变化规律及机理。为制备高性能、高可靠性的氧化物氢同位素渗透阻挡涂层提供了实践和理论支持。
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