1,5-二硝基萘加氢过程的研究

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1,5-二氨基萘是一种非要重要的化工原材料和中间体,可广泛用于材料化工和生物医药等行业。其最重要的用途之一是用于合成1,5-萘二异氰酸酯,进而合成NDI基聚氨酯弹性体。NDI基聚氨酯弹性体材料由于其具有特殊的物理性能,可满足高温、高油脂、高磨损等特殊工况条件的要求,有着广泛的应用前景。本文围绕1,5-二硝基萘加氢制备1,5-二氨基萘进行研究,探讨了不同催化体系对反应过程的影响。本文采用高效液相色谱法测定1,5-二硝基萘及其加氢产物1,5-二氨基萘的含量,通过优化分析条件,各物质分离效果良好,检测结果的准确度高。本文首先使用5%Pd/C催化剂对其催化1,5-二硝基萘加氢过程进行了优化,采用单因素实验,分别考察了反应温度、反应时间、反应压力对1,5-二硝基萘加氢过程的影响。得到的最优工艺条件如下:反应温度80℃,反应时间4h,氢气压力0.8MPa。此时,原料1,5-二硝基萘完全转化,1,5-二氨基萘的选择性可以达到93.12%。此外,还考察了5%Pd/C催化剂的循环使用性能,催化剂一共进行了五轮循环利用。发现随着循环次数的增多,催化剂的催化活性会随之出现较小幅度下降,循环使用第六次时,1,5-二氨基萘选择性下降4.82%。在本文的研究工作中,制备了碳纳米管负载非贵金属镍催化剂,考察了不同溶剂、不同金属负载量以及不同载体对反应过程的影响:结果表明在使用苯胺作为溶剂时,反应效果最好;25%的Ni负载在MWCNTs-2这种型号碳纳米管上制备的催化剂具有更好的催化活性。本文选用不同型号碳纳米管作为载体,制备了不同型号Ni/CNTs催化剂,并对制备的催化剂进行氮气吸附-脱附、XRD、BET、SEM和氢气化学吸附表征分析。结果表明这5种催化剂均具有介孔结构,25%Ni/MWCNTs-2催化剂由于其具备良好的结构,且负载在其表面的Ni粒子形状更为规则,分散度更高,因此该催化剂具有更好的催化效果。本文对25%Ni/MWCNTs-2催化1,5-二硝基萘加氢过程进行了研究,并对反应的工艺条件进行了优化,采用单因素实验,得到的最优工艺条件如下:反应时间5h,反应温度120℃,氢气压力1.0MPa。此时,1,5-二硝基萘的转化率为100%,1,5-二氨基萘的选择性可以达到90.4%。
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