【摘 要】
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微纳米加密材料在机密信息保护、防伪等领域具有广泛应用,是国家和行业战略安全领域的重要基础材料。电子束写入技术具有无掩模、分辨率高、生产设备简单等优点,是纳米加密领域的新兴纳米图案化技术。作为加密信息的载体,适用于电子束写入技术的纳米加密基材是纳米加密应用的材料支撑。针对当前电子束写入基材不能自显影、无法实现写入图案擦除、无法阴阳文写入等不足,本文开展以下研究内容,取得的成果包括:（1）发现旋涂法制
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微纳米加密材料在机密信息保护、防伪等领域具有广泛应用,是国家和行业战略安全领域的重要基础材料。电子束写入技术具有无掩模、分辨率高、生产设备简单等优点,是纳米加密领域的新兴纳米图案化技术。作为加密信息的载体,适用于电子束写入技术的纳米加密基材是纳米加密应用的材料支撑。针对当前电子束写入基材不能自显影、无法实现写入图案擦除、无法阴阳文写入等不足,本文开展以下研究内容,取得的成果包括:（1）发现旋涂法制备的聚乙烯醇（polyvinyl alcohol,缩写为PVA）电子束写入基材具有显著的膨胀自显影特性。研究了能量密度、入射电子能量、基材表面金层厚度对PVA电子束写入基材失真率、起膨时间和隆起角度的影响规律。结果表明:PVA基材在4.4 e V/μm~2以上能量密度可发生膨胀自显影。失真率随能量密度的增大而逐渐升高,随入射电子能量的升高而先增大后减小,在25 ke V时最大为0.52。起膨时间随能量密度的增大而减小,随入射电子能量的增加而先减小后增大,在25 ke V时最小为0.8 s。PVA膨胀自显影是一种物理变化,其膨胀是由于在电子束辐照下半结晶状态的PVA氢键瞬时消除导致主链舒展引起的形变。通过在PVA表面镀一层纳米级金层可有效减小写入图案失真率。镀金后基材的电子束写入图案的失真率、隆起表面裂纹数量和裂纹宽度与金层厚度有依赖关系。（2）在PVA基材中掺杂聚乙烯吡咯烷酮（polyvinyl pyrrolidone,缩写为PVP）降低了无掺杂PVA基材写入图案失真率。研究了掺杂不同分子量PVP的PVA/PVP混合基材在不同能量密度和不同入射电子能量下写入图案的失真率、起膨时间变化规律,结果表明掺杂PVP可有效降低PVA基材的写入图案失真率。掺杂平均分子量为44000～54000的PVP的混合基材在不同能量密度和不同入射电子能量下的平均失真率最小,分别为0.12和0.13。对PVP/PVP混合基材进行一系列理化测试,结果显示掺杂平均分子量为44000～54000的PVP的混合基材具有最小的热膨胀伸长率、最小的结晶度、最高的表面PVP含量,写入图案失真率最低。研究了高湿高温和真空高温两个不同方法对PVA/PVP基材的擦除效果。在高温高湿条件下混合基材表面图案可被部分擦除;真空高温（205～225℃）条件下,PVA/PVP基材表面图案可被完全擦除,擦除时间与真空温度成反比,最快擦除时间为17 s,最大擦写次数为50次。（3）掺杂疏水气相纳米SiO2调控PVA/PVP混合基材的自膨胀特性,实现了基材的阴阳文写入可控转换。掺杂比表面积为100 m~2/g的疏水气相纳米SiO2的PVA/PVP/SiO2三混合基材在能量密度大于284.4 e V/μm~2时可实现阴文写入,在能量密度小于284.4 e V/μm~2时可实现阳文写入。此外,一系列理化测试结果显示掺杂疏水气相纳米SiO2可有效降低PVA/PVP混合基材吸湿性并提高热稳定性。本文研究成果表明,PVA电子束写入基材具有突出的膨胀自显影特性,可显著提高电子束写入效率。通过掺杂不同分子量PVP,有利于大幅降低PVA基材的电子束写入失真率。本文通过掺杂不同比表面积疏水气相纳米SiO2,可调控PVA/PVP混合基材的自显影特性,在PVA/PVP/SiO2复合基材上实现了阴阳文写入可控转换。
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