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近年来,农药残留问题已经成为影响植物源性食品安全的主要因素之一。农药被广泛应用于农业生产中,是确保粮食增产增收的重要科技手段,但是大规模的使用农药不仅造成了环境的污染,还通过食物链逐级富集在畜产品中形成农药残毒的蓄积,造成对畜产品的污染,最终危害人类身体健康。近年人们对畜产品质量愈加的关注。因此发展快速、可靠、灵敏的农药残留检测技术对保证人类健康有重要的意义,为我国进出口贸易提供技术支持。氟虫腈在水解、光解等作用下产生3种代谢物,分别是氟甲腈（Fipronil desulnyl）、氟虫腈砜（Fipronil sulfone）和氟虫腈硫醚（Fipronil sulfide）。本文主要利用QuEChERS技术结合超高效液相色谱-串联质谱的方法检测五种动物源食品中（鸡肉、鸡蛋、猪肝、牛奶、猪肉）氟硅唑、氟虫腈及它的三个代谢物和氟硅唑的残留,并将此方法应用到来自14个省份的420个真实样品的检测中。研究结果如下:样品用乙腈溶液提取,经低温处理,多壁碳纳米管（MWNTs）、弗罗里硅土（F）和C18分散固相萃取（d-SPE）净化,以BEH C18色谱柱（2.1mm×50 mm）为分析柱,乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱分离,总分析运行时间不超过十分钟,外标法定量。质谱多反应监测（MRM）扫描模式,氟虫腈及其它的三个主要代谢物以负离子采集进行定性筛查和定量分析,氟硅唑以正离子采集进行定性筛查和定量分析。氟虫腈及其代谢物在10-1000μg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.9901。氟硅唑在10-2000μg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.9937。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在五种动物源食品中的平均回收率为72.1%—113.8%,相对标准偏差RSD为1.9-17.1%,检出限LOD在0.73-1.94μg kg-1 g范围内,定量限LOQ在10-200μg kg-1范围内。氟硅唑在五种动物源食品中的平均回收率为79.6%-103.2%。相对标准偏差RSD为1.5-5.8%,检出限LOD在0.62-1.75μg kg-1范围内,定量限LOQ在5-10μg kg-1范围内。该方法简单、灵敏、准确,适用于动物源食品中氟硅唑、氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测,方法的灵敏度满足欧盟的残留限量要求。将建立的方法应用于来自14个省份420个动物源食品中氟虫腈及氟硅唑的残留检测。都没有检出氟虫腈和氟硅唑,表明这些样品中没有氟虫腈和氟硅唑残留。