本文以CaCl₂/H₂O/C₂H₅OH三元溶液为溶剂溶解天然丝素，得到再生丝素溶液，采用自透析湿法纺丝制备再生丝素纤维，并对再生丝素纤维的结构性能进行研究。本论文的研究主要分为三部分：一、再生丝素纤维的形态结构，研究结果表明改变三元溶液的比例以及在凝固浴中添加柠檬酸会对再生丝素纤维的形态产生一定的影响。降低三元溶液中水的含量，初生丝素纤维的表面会变得比较粗糙；减少纺丝液中钙离子的含量，再生丝素纤维的表面变得比较光滑；在凝固浴无水乙醇中添加柠檬酸，再生丝素纤维的表面变得粗糙，在柠檬酸含量为0.8%时，再生丝素纤维表面粗糙的情况最为明显。二、用红外光谱，X-射线衍射，TG/DTA热分析仪和万能材料试验机对再生丝素纤维的结构和性能进行测试。降低三元溶剂中水的含量则初生丝素纤维的结晶度升高，热分解温度上升，再生丝素拉伸纤维的力学性能降低。降低三元溶液中钙离子的含量则初生丝素纤维的结晶度降低，热分解温度下降，再生丝素拉伸纤维的力学性能增大。在凝固浴乙醇中柠檬酸含量为0.8%时，初生丝素纤维的结晶度和热分解温度达到最小值，再生丝素拉伸纤维的力学性能最差。三、选用丙三醇、聚乙二醇200和聚乙二醇400的醇溶液为试剂对再生丝素纤维进行后处理，再生丝素纤维的结构和性能发生了改变。结果表明：经过丙三醇、聚乙二醇200和聚乙二醇400处理后，初生丝素纤维的结晶度有所降低，再生丝素拉伸纤维的断裂强度降低，断裂伸长率增大。将经过后处理的再生丝素拉伸纤维用无水乙醇洗涤过后，再生丝素拉伸纤维的断裂强度增大，断裂伸长率减小。