本文主要研制开发一种新型硬质合金材料,结合热力学﹑X-射线衍射﹑SEM以及TG-DSC等分析方法,通过回归正交实验系统研究了偏钒酸铵﹑石墨粉和钛粉碳热还原法制备碳化钒钛粉体的反应机制。结合反应产物物相分析,通过正交回归方程详细研究了反应温度﹑保温时间﹑偏钒酸铵和钛粉的配比以及配碳量对反应产物的影响。在实验室获得了稳定制备碳化钒钛的最佳工艺参数,并以自制的碳化钒钛粉为原料制备了新型碳化钒钛基硬质合金。热力学分析表明:偏钒酸铵﹑石墨粉和钛粉合成碳化钒钛粉体时,随着反应温度的升高,偏钒酸铵和石墨粉首先反应形成一系列中间钒氧化物,当碳化钒和碳化钛形成后高温固溶形成碳化钒钛。热分析对反应物的还原进程表明,当反应温度低于1400℃时,偏钒酸铵﹑石墨粉和钛粉的混合反应与偏钒酸铵和石墨粉的分级反应进程相似。通过反应产物物相和回归正交方程分析可知,保温时间和配碳比对碳化钒钛固溶体的形成影响较大。当反应温度为1700℃、保温时间为3.5h、偏钒酸铵和金属钛粉配比为1.05、配碳比为1的条件下形成碳化钒钛固溶体峰形较佳,但存在游离碳峰。进一步优化实验表明当配碳为0.825时可以得到单相碳化钒钛固溶体。以优化实验条件制取的碳化钒钛固溶粉体为基体制备了新型碳化钒钛硬质合金并对其主要性能进行了测定。研究表明:当以Co为粘结相时,添加量为8%时力学性能最佳。样品硬度可达HRA80,冲击韧性为3.7 J/cm~2。当粘结相为Co、Ni复合添加时,Co/Ni为6:4时样品力学性能最佳。样品硬度可达HRA88.5,冲击韧性为2.4J/cm~2。