微波等离子体具有高电子温度和高电子密度的特性,这使得微波等离子体已经被广泛用于表面刻蚀、材料制备、废气处理等方面。而更高频率的毫米波产生的等离子体可以实现更加高的电子温度和电子密度,可以实现更快速的等离子体化学沉积、进行CO2气体处理,实现等离子火箭、毫米波通信和紫外线（UV）辐射源等应用。因此,毫米波等离子体具有广阔应用前景与重大研究价值。本学位论文对等离子体的诊断、控制和相应的原理进行了系统的研究,并对更高频率的毫米波等离子体进行了实验研究。主要的研究内容包括以下几个方面:（1）对朗缪尔探针进行了理论研究,完成了用于微波等离子体的朗缪尔探针结构,电路,数据采集以及数据处理的设计,并在氩气中进行了微波等离子诊断实验。实验中,当朗缪尔探针保持干净时它能对不同气压和微波功率的微波等离子体的电子密度和电子温度进行可靠诊断。同时,实验中观察到随着等离子反应的进行,杂质会附着在探针表面,污染探针并使测得的电子温度远高于正确值。针对朗缪尔探针不适用的情况,本文对光学发射光谱法（OES）进行了研究。在上述研究的基础上提出了一种朗缪尔探针和光学发射光谱法（OES）相结合的方法。通过光学发射光谱法（OES）获取电子温度。OES获得的电子温度可与被杂质污染的朗缪尔探针相结合来获取电子密度,使得探针被污染后依然能进行等离子体诊断。采用自制的2.45GHz磁控管激励的同轴微波等离子体源对该方法进行了实验。实验中,测量了不同气压（40-80pa）和微波功率（400-800W）下的电子温度和电子密度,此方法可以给出近似的电子温度和电子密度,证明了该方法其为可行的。此方法将使得朗缪尔探针的清洁间隔显著延长。（2）本文对电磁波频率对等离子体的影响进行了深入的探讨,通过仿真发现了在相同功率和气压下,反应腔体内的最大电子密度是与电磁波频率成正相关的关系,相比于2.45GHz,频率为20GHz电磁波所激发等离子体的电子密度整整提高了一个数量级。在915MHz和2.45GHz的对比实验发现,当低于电子等离子体频率的915MHz的电磁波加入到等离子体中时,电子密度没有明显变化。而使用高于电子等离子体频率的电磁波加入到等离子体中时,等离子体的电子密度随之增大。此项探索不仅实现了双频等离子体从射频到微波的工作频率拓展,而且证明了使用超高频率的电磁波来激发等离子,从而获取具有更高电子密度的等离子体的必要性。（3）针对微波等离子体源获取更高电子密度的瓶颈,本文对毫米波等离子体进行了研究。为了获取具有更高电子温度以及更高密度的等离子体,需要进一步提高电磁波的频率。本文使用电子科技大学所研制的长脉冲（500ms）、频率为220GHz的大功率毫米波回旋管进行了毫米波等离子体放电实验。对此回旋管的功率,频率以及电磁场分布进行了测试,结果显示回旋管工作在高压38 k V,磁场B0=8.3 T时,在500ms脉宽内功率为200W,频率为225.12GHz。使用此回旋管进行在气压为20Pa时观察到了氩气的放电,并通过光谱仪测得了Ar I的794.8176nm和810.3692nm的特征峰,实现了毫米波激发等离子体放电。