能源和环境是二十一世纪人类社会发展面临的两大问题,已成为当今研究学者关注的焦点。将半导体TiO₂用于光催化剂,为利用太阳能降解环境污染物提供可能。传统的光催化剂大多以颗粒形式分散在降解溶液中,回收难,易出现二次污染,而且TiO₂禁带宽度大,只能利用太阳能光中约4%的紫外光,光量子效率低。为了解决以上两个问题,本文制备依托基底的TiO₂纳米结构薄膜,通过多种物理化学方式拓宽TiO₂光响应范围,利用材料表征手段对复合薄膜的结构、光降解及光电性能展开分析,优化纳米复合薄膜,最终提高性能。采用物理气相沉积电子束蒸发和热氧化的方法制备TiO₂纳米棒阵列（NRAs）薄膜,通过连续离子层反应吸附法（SILAR）沉积反应得到Au/Pt NPs-TiO₂ NRAs复合薄膜。利用贵金属表面等离子体共振（SPR）效应和肖特基能垒,实现激发热电子、有效提高电荷分离效率,加速光催化反应,所得复合薄膜在紫外可见光和可见光下的降解效率较纯TiO₂分别提高20和12倍。在Au/Pt NPs-TiO₂ NRAs结构基础上,包覆性质稳定的TiO₂原子层沉积（ALD）超薄膜,保护贵金属纳米颗粒,开辟电荷载体传递新路径;增加退火工艺,提高晶化程度、增强金属-半导体异质结接触。研究表明,300 ^oC退火温度下的2ALD/Au/Pt NPs-TiO₂ NRAs复合薄膜在原基础上光催化效率又提高52.7%。将TiO₂纳米棒阵列与Ag、Ag₂S纳米颗粒及氧化石墨烯结合,发现制得的GO/Ag/Ag₂S NPs–TiO₂ NRAs复合薄膜降解效率最大,并且在可见光下光响应电流密度达到2.13 mA·cm^-2 vs.0 V,相比类似体系研究报道有所提升。采用水热法获得TiO₂ NRAs薄膜,通过气溶胶喷雾热解法（AASP）合成β-Cu₂V₂O₇纳米颗粒,之后改用电泳沉积和热氧化获得更牢固的rGO膜。所得到的rGO/β-Cu₂V₂O₇ NPs/TiO₂ NRAs复合薄膜在LED白光照射下,光响应电流密度较纯TiO₂ NRAs提高6.6倍,复合薄膜在进行3h实验后光电流仍然保留99.1%。所获得可见光响应良好的TiO₂薄膜,为太阳能光催化提供理论和实际应用的支持。