当前人类面临的一大难题是能源危机,氢能能量密度高、转化形式多可作为化石燃料的有效替代。电催化分解水制氢作为最为环保的制氢方式却因过电势的存在限制了其应用,如何降低电解过程中过电势的能量消耗为当今科学家们研究的热点。过渡金属硫族化合物（TMDs）作为一种2D材料,理论计算结果表明其具有优异电催化性能,而因其易于发生堆叠使得活性位点难以暴露,导致实际性能难以达到理论计算结果。如何改善过渡金属硒化物的形貌,对减少电能损耗具有重要的意义。因此本文制备了Ni、Mo、Co三种过渡金属硒化物,对形貌的调控降低了析氢过程中的过电势,表现出了一定的电催化析氢性能。本文采用简单水热法,在200℃水热条件下合成了Ni Se2,探究不同乙二胺（EDA）添加量对形貌结构以及电催化析氢性能的影响。通过XRD、SEM、TEM、XPS等表征手段对所得产物进行分析,揭示了Ni Se2结构对电催化析氢性能的影响。EDA添加量为10 m L时所制备的Ni Se2（EDA=10m L）在电流密度值为10 m A/cm~2时的过电势值为140 m V,Tafel斜率值为65 m V/dev,电化学活性表面积（ECSA）值为44.25 cm~2ECSA,同时具有优异的稳定性。此外,由于不同过渡金属具有不同的d轨道,这使得TMDs将具有多样化的电子结构,表现出不同的催化行为。本文又在180℃水热条件下合成了Mo Se2-Mo Ox、Mo Se2-Mo Ox-Co Se2（Mo:Co=2:1）、Mo Se2-Co Se2（Mo:Co=1:1）、Mo Se2-Co Se2（Mo:Co=1:2）、Co Se2。通过XRD、SEM、TEM、XPS等表征手段分析产物的形貌结构,探究了不同比例Mo/Co条件对产物的形貌结构、电催化性能产生何种影响。实验结果表明,当Mo:Co=1:1时,所合成的Mo Se2-Co Se2（Mo:Co=1:1）在电流密度值为10m A/cm~2时,过电势值为123m V,Tafel斜率值为59 m V/dev,电化学活性表面积（ECSA）值为161.25cm~2ECSA,表明其具有较好的电催化析氢性能及良好的动力学过程,同时也表现出了良好的稳定性。