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近年来,半导体光催化技术被广泛应用于太阳能转化、催化合成和环境净化等领域。在众多半导体光催化材料体系中,卤氧化铋（BiOX（X=Cl,Br,I））得益于[Bi2O2]层及双卤原子层交织而成的层状结构间形成的强大内建电场（IEF,垂直于层状结构）,使得光生电子和空穴的分离效率可以大幅提高,进而赋予这类材料较高的光催化活性并在许多与光化学相关领域表现出巨大的应用潜力。但是前人的研究发现,卤氧化铋相对较正的CB位置导致光生电子的还原能力较弱,难以满足太阳能转化的需求;同时,纳米BiOX光催化剂在水溶液中容易团聚,进而抑制活性位点的暴露导致光催化活性的降低;此外,BiOX在可见光照射下的光催化性能相对较差,这阻碍了BiOX纳米材料的实际应用。针对上述问题,本文以BiOX（X=Cl,Br）为研究对象,通过控制暴露晶面、构筑异质结、调控多级微纳米结构以及掺杂/异质结构筑协同等多种方式,调谐BiOX的能带结构,促进其对可见光的吸收和光生电子-空穴对的分离与传输效率,最终提升BiOX基光催化材料在紫外、可见光环境下的光催化性能。本论文主要研究内容如下:（1）利用水热法制得了形貌均一、{001}面充分暴露的正方形BiOCl纳米片。反应温度、反应时间和反应试剂（如氢氧化钠、C-PAM和柠檬酸钠）用量等试验参数均对BiOCl纳米片的形成起到至关重要的作用。紫外可见漫反射光谱（DRS）结果证明BiOCl纳米片的禁带宽度为3.33 eV,为紫外光响应光催化剂。由于{001}面的充分暴露使BiOCl样品中的氧空位浓度提升,其对光生电子的捕获抑制了光生电子与空穴的复合,导致BiOCl的光催化活性增强,在紫外光下对甲基橙（MO）的降解速率是商用P25的34.5倍。为使BiOCl纳米片的应用范围拓展至可见光催化领域,以铋纳米球为铋源、FeCl3为铁源和氧化剂,通过原位氧化法合成了一系列可见光响应的BiOCl/Fe2O3（FB）异质结催化剂。在该体系中,Fe2O3（Eg=2.22 eV）的存在使其光谱吸收范围拓展至可见区,异质结的形成又促进了光生载流子的分离和转移,最终导致FB异质结对MO和罗丹明B（RhB）的降解速率,以及对Cr（VI）的还原速率得到大幅度的提升。与纯BiOCl相比分别提升了34.37、2.22和40.71倍;而与纯Fe2O3相比分别提升了50.97、17.92和5.48倍。本研究提出了一种利用金属阳离子原位氧化单质铋制备铋基复合光催化体系的新工艺。（2）以铋纳米球为铋源,采用原位水解法合成了BiOX（X=Cl,Br）/g-C3N4（BC-X）异质结。样品的TEM和HRTEM结果显示BiOX纳米片和g-C3N4间形成了异质界面。DRS结果显示,BC-Cl和BC-Br的吸收边分别位于440 nm和500 nm,均对可见光响应。对于BC-Br复合体系,活性物种捕获试验证实,其电荷迁移机制遵循Z型模式,导致g-C3N4导带中的光生电子和BiOBr价带中的光生空穴留在原位,从而确保这些光生载流子具有更强的氧化还原能力。得益于Z型机制,BC-Br异质结的光催化活性优于BC-Cl异质结（传统II型）。在可见光下,BC-Br对RhB的降解速率是BC-Cl的2.60倍。作为一种新颖的获取高分散异质界面样品的方法,本研究为g-C3N4的表面改性提供了一种简便的途径。（3）采用酸蒸汽离子交换法合成了一系列BiOBr/Bi2S3异质结（BS）。BS异质结的形成基于硫代乙醇酸中的S2-与BiOBr中的O2-及Br-间的离子交换。在此过程中,部分BiOBr原位转化为Bi2S3。Bi2S3的生成使复合体系在可见区的吸收能力显著增强,赋予BS异质结更高的可见光响应性。共存于同一纳米片中的两相结合更为紧密,异质界面的形成率更高,提高了光生载流子的分离和转移效率。此外,本方法对基材BiOBr形貌的破坏程度较低,花状多级纳米结构得以维持,光在纳米片间的反射提升了复合体系的光能利用率。可见光催化实验结果表明,BS异质结对RhB和盐酸四环素（TC）的降解速率,以及对Cr（VI）的还原速率分别是纯BiOBr的4.29、9.26和3.69倍,是纯Bi2S3的6.08、10.42和5.70倍。（4）以Bi/Mn草酸盐（BM）为前驱物,通过煅烧和原位水解合成了Bi2-xMnxO3/Bi1-yMnyOBr异质结（h-BM）。Bi/Mn草酸盐在400 oC下分解,释放出CO和CO2,使煅烧所得Bi2-xMnxO3（c-BM）疏松多孔;在此基础上进行的水解反应使得Bi2-xMnxO3表面原位生长出Bi1-y-y MnyOBr纳米片,形成具有三维多级纳米结构的最终产物。对于单一半导体Bi2-xMnxO3或Bi1-yMnyOBr,杂质能级Mn2+/Mn3+的引入可降低电荷转移阻力,促进光生电子-空穴对的分离;同时,Mn2+的引入导致复合体系中氧空位（Vo）的浓度升高,而适量Vo作为电子捕获剂,进一步提升光生载流子的分离效率;此外,Mn2+/Mn3+掺杂能级的形成降低了Bi2O3和BiOBr的带隙宽度,使得复合体系在可见区的吸收能力相比BiOBr得到显著增强;而异质结的形成促进了光生载流子的迁移。在上述多因素协同作用下,BM显示了卓越的可见光催化活性。值得注意的是,在RhB的光敏化作用下,BM样品光还原Cr（VI）的速率是不含RhB体系的1.90倍,而反应体系中的RhB也被氧化降解,这为同步处理含Cr（VI）和多种有机污染物的污水提供了可行的途径。本研究为以金属草酸盐为前驱物构筑多级离子掺杂型异质结材料体系提供了简便可行的新工艺。