SiO-2气凝胶,—种结构可控的新型纳米多孔非晶固态材料,因其具备超低密度这—特性,被用作球面内爆回收实验的填充材料。本文主要以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙醇(EtOH)为溶剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法,并结合传统的浇注工艺和CO2超临界干燥技术,针对气凝胶的密度和尺寸进行可控调节,成功得到完整的厘米级Si02气凝胶球体。同时对制备的Si02气凝胶的微观形貌、收缩率、热稳定性、力学性能、结构等方面进行表征。通过实验研究确定了制备Si02气凝胶的最佳工艺条件,各反应物之间物质的量之比为:n(TEOS):n(EtOH):n(H20):n(HCl):n(NH3 H20)=1:10:4:2×10-3:4.5×10-3时,制备得到的Si02气凝胶密度最低。在该工艺条件下通过不同尺寸的模具制备得到了不同尺寸(A:Φ35.2mm;B:Φ49.5mm)的Si02气凝胶球体样品。研究表明:样品的直径越大,干燥过程中收缩越严重,密度越大。不同凝胶温度对Si02气凝胶球体的密度和收缩率有着重要的影响。在其他条件—致的情况下,凝胶温度越低,收缩率越低,样品的密度越低,故低温有利于制得低密度且成形性良好的Si02气凝胶球体样品。在-5℃下制备的气凝胶收缩率最低,外观较完整,且密度低至104 mg cm-3,比表面积高达1004m2·g-1,是较为理想的Si02气凝胶球体样品。加入扩孔剂通过高温焙烧使其氧化分解的方法来制备低密度Si02气凝胶,通过对未加入扩孔剂和加入不同扩孔剂制备的Si02气凝胶的密度与性能进行对比研究发现:加入扩孔剂的气凝胶密度明显降低,比表面积和孔径增大;并最终确定了六次甲基四胺为本实验中最为合适的扩孔剂,六次甲基四胺与TEOS的最佳摩尔比为0.15时制备得到的Si02气凝胶密度最低。但是受高温焙烧的限制,扩孔剂不适用于制备大块体的气凝胶样品。本论文为制备低密度、尺寸的Si02气凝胶球体填充材料提供了实验基础,同时也为研究新的干燥工艺和溶胶-凝胶技术提供了实验参考。