玫瑰香精纳米胶囊流变特性的研究

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本文以玫瑰香精为芯材,分别以聚氰基丙烯酸正丁酯(PBCA)和壳聚糖为壁材制备不同配方组分的香精纳米胶囊,通过激光动态光散射仪(DLS)测试香精纳米胶囊的粒径与粒径分布系数(PDI值),旋转流变仪对其线性黏弹区、稳态流变曲线、动态流变曲线和表观黏度-温度曲线进行表征,采用经验模型方程对稳态流变曲线进行拟合分析。首先,采用乳液聚合法制备以PBCA为壁材的不同壁材用量(0.4%、0.6%、0.8%)、香精用量(0.4%、0.6%、0.8%)和乳化剂用量(2%、3%、4%)的玫瑰香精纳米胶囊,其平均粒径在30~120nm,PDI值多数在0.3以下,分散性良好;线性黏弹区的应变振幅范围为0.02%~3%,选定剪切应变振幅为0.251%,对应的剪切应力为0.00114Pa。此体系的表观黏度均随着剪切速率从0.001~500s-1增大而减小至0.006Pa.s,表现为“剪切变稀”的假塑性非牛顿流体;在剪切速率一定时(﹤2.0s-1),随着壁材用量、香精用量和乳化剂用量的递增,体系的表观黏度均增大。在0.1~100rad/s内,体系的储能模量G′和损耗模量G″都随角速度的增加而变大;在角速度一定时,随着壁材用量的改变,体系的G′和G″变化趋于复杂,而香精用量和乳化剂用量的增加则使得体系的G′和G″随之增大。对于最优工艺条件下制备出的玫瑰香精纳米胶囊,随着温度从20℃上升至45℃,其表观黏度从0.0127Pa.s下降至0.00181Pa.s。再次,采用复凝聚法制备以壳聚糖为壁材的不同壁材分子量(50kDa、150kDa、450kDa)、壁材用量(0.15%、0.30%、0.45%)、香精用量(0.4%、0.8%、1.6%)和乳化剂用量(0.1%、0.3%、0.5%)的玫瑰香精纳米胶囊,其平均粒径在40~240nm,PDI值多数在0.4以下,分散性较好;线性黏弹区的应变振幅范围为2%~100%,选定剪切应变振幅为12.588%,对应的剪切应力为0.00146Pa。此体系的表观黏度均随着剪切速率从0.001~500s-1增大而减小至0.005Pa.s,表现为“剪切变稀”的假塑性非牛顿流体;在剪切速率一定时(﹤2.0s-1),随着壁材分子量以及用量、香精用量和乳化剂用量的递增,体系的表观黏度均增大。在0.01~100rad/s内,体系的G′和G″都随角速度的增加而变大;在角速度一定时,随着壁材分子量以及用量、香精用量和乳化剂用量的增加,体系的G′和G″均随之增大。对于最优工艺条件下制备出的玫瑰香精纳米胶囊,其表观黏度由20℃时的0.0141Pa.s下降至45℃时的0.0038Pa.s。最后,分别采用幂律方程、Herschel-Bulkley方程、Cross方程和Carreau方程对PBCA和壳聚糖为壁材的玫瑰香精纳米胶囊体系进行流变参数拟合,对比发现Cross方程和Carreau方程比幂律方程、Herschel-Bulkley方程更适用于玫瑰香精纳米胶囊体系。Cross方程和Carreau方程分别用来拟合以PBCA为壁材的体系,其标准误差大多控制在10以内(香精用量0.8%时除外);用其拟合以壳聚糖为壁材的体系,标准误差也大多控制在20以内(壳聚糖分子量150kDa时除外)。因此,Cross方程和Carreau方程在宽泛的剪切速率内适用于此纳米香精体系。
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