场发射扫描电子显微镜（简称场发射扫描电镜）是研究微观世界的重要工具之一，为人们在微纳米尺度上研究物质的结构提供了有力的手段，在材料科学等众多学科领域及质量过程控制中得到日益广泛的应用。近年来,我国的电子显微学有了一定的发展,但是同国外相比,我国目前在电子显微镜的研制方面技术相对薄弱,制造出的电子显微镜在稳性定、可靠性、分辨率等方面与国外相比还有不小差距，尤其在场发射扫描电镜研制方面。目前我国的场发射扫描电镜研制尚处于起步阶段，因此场发射扫描电镜的研制有着十分重要的意义。本论文研究的是场发射电子枪阴极发射体的制备，它是场发射扫描电镜研制中的一个重要部分。本论文在总结国内外电子枪阴极制备方法的基础上，优化了制备阴极的工艺参数，探索了实现场发射阴极小曲率半径的关键技术，组装了肖特基热场发射体，制备了硅基发射阴极。本文的主要内容概括如下：1.理论上计算出场发射电镜对发射阴极曲率半径的要求：热场发射情况下曲率半径在200～300nm范围内，冷场发射情况下曲率半径小于100nm；2.利用电化学腐蚀制备的方法，在直流和交流电源下，分别从腐蚀电压、腐蚀液浓度、极间距离和浸入溶液深度等因素优化腐蚀制备工艺参数，并在交流情况下探索出变压法和二次腐蚀法，制备出阴极钨针尖的曲率半径小于100nm，满足了冷场发射情况中阴极针尖曲率半径的要求；3.在组装肖特基热场发射阴极过程中，设计了电弧焊法用来焊接钨丝，解决了高熔点W材料焊接的难题。另外，采用旋涂法在阴极钨针尖部件上涂敷了ZrO，以降低阴极发射表面的功函数，增大发射电流，提高阴极发射体的品质；4.本文采用常规半导体光刻和湿法腐蚀等工艺制备出了棱锥状Si基阴极的场发射体。其尖端曲率半径约为100～300nm，能满足场发射扫描电镜对阴极曲率半径的要求。