采用室温固相反应、选择DMF／H₂O体系及乙二醇体系等三种方法制备纳米Bi₂O₃，并通过在反应过程中添加分散剂来控制所得纳米粒子的粒径和形貌。在室温固相反应中，添加淀粉、聚乙烯醇或聚乙二醇，均可得到纳米Bi₂O₃；添加柠檬酸，可得到特殊形貌（纺锥形，棒状）的纳米Bi₂O₃。在DMF／H₂O体系中，制备出分散性好，粒径为50～70nm的纳米Bi₂O₃；在乙二醇体系中，当柠檬酸作为分散剂时，产生了Bi₂O₃由单斜晶体向四方晶体转变的现象。采用沉淀法、硬脂酸法、柠檬酸配位法来制备纳米级的类钙钛矿型复合氧化物La₂CuO₄。在沉淀法中，通过添加分散剂，制备得到了分散性好，粒径较小的纳米La₂CuO₄。实验证明，硬脂酸法是制备纳米La₂CuO₄快速有效的方法。在柠檬酸配位法中，通过添加适当量的聚乙二醇（20000），成功地得到了分散性好的纳米La₂CuO₄。论文工作在高分子分散剂类型选择、同种高分子分散剂的配比量、新型反应体系的选择、沉淀剂的碱性强弱对目标产物—纳米Bi₂O₃的微结构的影响研究方面得到了较有新意的结果。