研究表明二硫化钼具有层状结构,可以作为插层化合物的主体而形成许多新的材料。自碳纳米管发现以来,以MoS2为代表的无机富勒烯结构已经引起了科研人员极大地关注。无极空心纳米结构由于在诸多领域有着潜在的应用价值和理论意义,同样也引起了人们的关注。本文首先介绍了形成空心结构的主要方法和结晶机理,然后通过水热法以MoO₃为钼源,NaSCN为硫源,加上表面活性剂和矿化剂的辅助作用,制备出了各种形貌的二硫化钼分级纳米结构,并对其进行了表征和光催化性能测试。具体内容如下:首先通过精确控制NaSCN和Bu₄NBr的含量和反应条件合成了一系列多面体分级空心结构及其前驱体。用SEM、XRD、XPS、FTIR对其进行了表征,并研究了空心结构的形成机理。研究表明:空心结构的形成主要是基于纳米尺度的Kiekendall效应,其中NaSCN决定着最基本的晶体生长习性和不同表面能的相应顺序,使得纳米粒子最终长成各种各样的形状;Bu₄NBr决定着纳米粒子分支的突出和生长,分枝的生长主要取决于表面活性剂的浓度,表面活性剂的浓度越高,分枝越明显。同时我们还研究了棒状和多面体形状两种结构的光催化性能。结果表明光催化降解甲基橙的反应动力学符合一级反应动力学,即Langmuir-Hinshelwood动力学模型。其次我们通过改变反应物的量和反应条件,合成了一系列不同结构的空心球结构,分别为:光滑的单、双壳层空心球和粗糙的单层空心球。用XRD、SEM、FTIR、XPS对所形成的空心球进行了表征并分析了形成机理。空心结构的形成机理同多面体相同,但是由于由于前期温度较高,不利于形成多面体结构,最终形成空心球。同时我们还对空心球结构进行表面改性,并分别研究了改性前后样品的光催化性能。结果表明,和未改性样品相比,表面改性后MoS₂纳米结构具有较高的光催化降解能力,这主要是因为MoS2空心球表面经有机化后界面兼容性增加所致。最后,将前期制备的MoS₂采用一步高温灼烧后,得到了MoO₃纳米片。用XRD、SEM、Raman散射、XPS、FTIR对其进行了表征。同时研究了它们的光催化性能,相比于体状的MoO₃,MoO₃纳米片结构具有较高的催化效果。