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电化学传感器由于具有设备简单、成本低、信号响应迅速等优势,被广泛应用在食品分析、临床检测、环境监测等领域。为提高电化学传感器的灵敏度和抗干扰性,固载在修饰电极上的材料性能显得尤为重要。目前,二维纳米材料（过渡金属硫化物（TMDs）、黑磷（BP）等）具有的优越性能引起了广泛关注。此外,人们发现复合材料在结合单一组分特点的优势的基础上,往往具有协同作用,表现出更加优越的性能。基于此,本论文合成并研究了多种二维纳米材料及其复合物的电化学性能,探讨其在电化学传感领域的应用潜力。主要研究内容如下:1.采用溶剂热法合成层状二硫化钼石墨烯复合材料（MoS2/RGO）。利用循环伏安技术和电化学阻抗技术研究复合材料修饰电极的电化学性能,选定对苯二酚为模型分子,研究修饰电极对对苯二酚的电化学响应。结果表明,纳米复合材料对对苯二酚电化学氧化具有正协同效应,表现为良好的电催化性能。在最佳条件下,可以在1-9 nM范围内灵敏地检测对苯二酚,检出限低至0.3 nM（S/N=3）。该工作揭示了MoS2/RGO复合材料在电化学传感器研究中具有潜在的应用前景。2.采用超声辅助的液相剥离法合成黑磷纳米片（BPNS）,表征结果表明合成材料呈现良好的片状晶体结构,平均粒径为240 nm。与空白电极相比,抗坏血酸在黑磷纳米片修饰电极上的氧化电流增加了近6倍,氧化峰电位负移,表明黑磷纳米片对抗坏血酸的氧化过程具有优异的电催化作用。差分脉冲伏安技术可以检测1-9 nM范围的抗坏血酸,检测限为0.3 nM（S/N=3）。3.采用水热法合成黑磷量子点掺杂纳米氧化锌的复合材料（BPQDs@ZnO）。表征结果显示掺杂黑磷量子点能有效抑制氧化锌纳米棒的进一步增长,使其形貌发生明显改变。中性条件下,BPQDs@ZnO表现出对过氧化氢氧化的正协同效应,可构建电化学传感器用于过氧化氢的检测。过氧化氢浓度在50μM到0.5 mM范围内,该传感器具有线性的电流响应,灵敏度为195.4μA mM-11 cm-2;在1到10mM的范围内,灵敏度可达401.7μA mM-11 cm-2,检测限为2.5μM（S/N=3）。基于BPQDs@Zn O修饰电极构建的传感器具有良好的重现性和长期稳定性,可用于实际样品的检测。