真空冷冻干燥法制备PLA/BG复合支架及性能研究

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目的采用真空冷冻干燥技术制备聚乳酸(Polylactic Acid,PLA)/生物活性玻璃(Bioactive Glass,BG)复合支架材料并对其性能进行研究。方法将总质量为1g的生物活性玻璃与聚乳酸按照质量比分为四组,放入烧杯充分混合,依次标记为0%BG组、10%BG组、20%BG组、30%BG组四组。将PLA粉末与BG粉末放入烧杯,振荡器上下持续震荡5min,充分混合。向烧杯中先后滴加体积3.4ml的1,4-二氧六环(分析纯)和0.6ml的二氯甲烷(分析纯)后,室温搅拌至透明溶液。聚乙烯膜密封烧杯口静置1h后,超声震荡5min。随后放入-20℃的冰箱内冷冻1h。之后放入真空冷冻干燥机中于-45℃冷冻干燥24h。取出支架材料加入无水乙醇浸泡去除残余二氯甲烷。无水乙醇处理完成后将支架材料置于去离子水中浸泡2d。之后放入电热鼓风干燥箱中放置24h,得到PLA/BG复合支架。采用场发射扫描电镜进行表面形貌检测,采用体积法对支架材料进行孔隙率检测,采用万能力学试验机、X射线衍射仪等设备对制备的支架材料进行力学及晶体结构检测。将PLA/BG复合支架材料浸泡于模拟体液中2w,能谱分析支架材料浸泡前后的元素变化,酸碱度检测支架材料浸泡过程中的Ph值变化。MTT法检测支架材料的细胞生长行为。结果1扫描电镜观测显示,PLA和PLA/BG复合支架材料孔隙内壁上均出现大量微孔结构。PLA/BG复合支架材料中,生物活性玻璃颗粒分散在材料的孔隙内和孔隙间隔上,孔隙大小不均,孔隙之间相互连通。2孔隙率检测,含10%,20%BG复合支架材料组的孔隙率均高于0%BG组的孔隙率(P<0.05),含10%,20%BG支架材料组的孔隙率与0%BG组的孔隙率相比较,差异均有统计学意义(P<0.05)。3抗压强度检测,PLA/BG复合支架材料组的抗压强度均高于0%BG组材料的抗压强度(P<0.05),并且含20%BG复合支架材料组的抗压强度高于含10%,30%复合支架材料组的抗压强度(P<0.05)。4模拟体液中浸泡2w后,扫描电镜显示PLA/BG复合支架材料有明显的羟基磷灰石生成,但是0%BG材料没有羟基磷灰石生成。5 EDS测试结果显示,PLA/BG复合支架材料浸泡前后相比,钙、磷、硅的含量比出现明显差异。经浸泡后的PLA/BG复合支架材料会有大量的羟基磷灰石的生成,此时钙、磷的含量明显低于浸泡前;同时生物活性玻璃在矿化中由于降解导致硅释放出来,此时硅的含量高于浸泡前。6 MTT法检测结果显示,PLA组与PLA/BG复合支架材料组间相比较,差异无统计学意义(P>0.05);阳性对照组(苯酚组)与其余各组相比较差异均有统计学意义(P<0.05)。结论1 1,4-二氧六环与二氯甲烷的溶剂占比对支架材料的孔隙率及抗压强度是有影响的。2使用1,4-二氧六环二氧六环和二氯甲烷两种溶剂,再采用真空冷冻干燥法,可以制备出较高孔隙率和抗压强度的PLA/BG复合支架材料。图20幅;表6个;参148篇。
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