第一章绪论毛细管电泳(CE)作为继液相色谱技术之后应用最广泛、发展最迅速的新型分析分离技术之一,在药物分析、食品分析、生物分析等诸多领域被广泛应用和发展。本章主要介绍了毛细管电泳的原理及装置、样品预富集技术的原理及其在毛细管电泳中的应用、以及小分子醛类的研究进展。本论文在前人研究的基础上,利用2-硫代巴比妥酸作为衍生试剂与非电活性的醛反应使之成为有电活性基团的加合物,并将小型化毛细管电泳与样品预富集技术相结合,在加快分析速度的同时,进一步提高了检测灵敏度,实现了小分子脂肪醛的电化学灵敏检测。第二章化妆品中醛类防腐剂的移动化学反应界面在线富集／小型化电泳-安培检测方法研究本实验建立了一种新型小型化电泳-安培检测技术快速测定化妆品中醛类防腐剂(即甲醛、乙二醛)的方法。通过使醛与电活性物质2-硫代巴比妥酸衍生转化为有电活性的加合物,以实现安培法检测。在优化条件下,两种醛可以很好地与其共存干扰物(如乙醛和甲基乙二醛)分离,并借助移动化学反应界面的在线富集作用达到了纳克每毫升级别(1.64-2.80 ng/mL)的检测限(S/N=3)。本方法已成功应用于包括护肤品、婴儿乳液和牙膏等日用品的实际检测中,且平均回收率在94%-105%范围内。该方法作为传统和微芯片毛细管电泳方法的有益补充,有望在更广泛的分析领域得到进一步的发展应用。第三章饮用水消毒副产物的中空纤维膜液相微萃取/小型化电泳-安培检测方法研究本实验基于中空纤维膜液相微萃取技术结合小型化电泳-安培检测系统实现了水样中四种消毒副产物(甲醛、乙醛、丙醛和丁醛)的痕量检测。通过使这四种消毒副产物与电活性物质2-硫代巴比妥酸进行衍生反应,使其成为电活性物质而利于电化学检测。在优化条件下,四种消毒副产物可以很好地与其共存干扰物(如戊醛、乙二醛和甲基乙二醛)进行分离,且通过中空纤维膜液相微萃取富集技术可以使检测限达到0.24-1.12 ng/mL(S/N=3)范围。本方法已应用于不同水样(如饮用水、自来水和河水)中这四种消毒副产物的检测,且平均回收率在90%-113%范围,为水中小分子醛的检测提供了一种可选择的新方法。