利用国产聚苯硫醚树脂经熔融纺丝制备聚苯硫醚初生丝，通过改变牵伸与定型条件，制备不同牵伸定型工艺的聚苯硫醚纤维样品，采用差示扫描量热仪(DSC)法、声速法、双折射法及X射线衍射法(XRD)对样品进行一系列的测试与表征，系统研究了该过程中不同工艺条件对聚苯硫醚纤维性能的影响，根据国产聚苯硫醚树脂的特性，确定了最佳牵伸定型工艺条件。　　 制备牵伸未定型聚苯硫醚纤维样品，采用动态热机械分析仪(DMA)、声速仪和偏光显微镜等方法，研究了未定型聚苯硫醚纤维在定型过程中的热收缩行为，探索了聚苯硫醚纤维的收缩机理。实验结果表明，纤维热收缩速率在其玻璃化转变温度附近达到最大值，这是导致纤维长度变化的主要原因，其收缩过程在冷结晶温度之前基本完成，温度高于冷结晶温度之后，纤维体系中发生晶粒生长和晶体完善等晶区结构变化，这在一定程度上限制了纤维的进一步收缩。　　 采用X射线衍射仪对聚苯硫醚纤维进行不同方位的扫描，实验表明，聚苯硫醚纤维的子午方向不存在具有足够强度的(00l)晶面衍射以供纤维取向因子的测定；在赤道扫描过程中发现，聚苯硫醚纤维衍射最强的(200)与(111)晶面存在严重的重叠现象。分析其X衍射峰形特征得出，(110)与(112)两个晶面具有足够的衍射强度及不存在严重的干扰，可用于纤维取向因子的测定与计算，利用(110)与(112)晶面及晶体几何学关系计算出聚苯硫醚纤维晶区取向因子。　　 通过改变牵伸定型工艺条件制备聚苯硫醚纤维样品，主要采用广角X-射线衍射法和差示扫描量热法对纤维样品的结晶度、晶区取向及晶粒尺寸等品区结构进行了一系列测试与表征。研究表明，结晶度随牵伸温度的变化很小，牵伸倍数和定型温度的变化对聚苯硫醚纤维的结晶度有较大影响。聚苯硫醚纤维晶粒尺寸随牵伸定型工艺的不同表现出不同的变化规律，随牵伸温度升高与牵伸比的增大，纤维在子午方向晶面的晶粒尺寸增大，横向方向晶面的晶粒尺寸减小；随热定型温度的升高，横向方向晶面晶粒尺寸增大，而子午方向晶面晶粒尺寸基本不变。聚苯硫醚纤维品区取向结构主要在牵伸过程中形成，聚苯硫醚纤维牵伸温度应介于玻璃化温度与冷结晶温度之间；热定型温度对晶区取向影响很小，其主要作用表现为纤维体系内应力得到松弛和晶区结构的进一步完善，提高纤维的尺寸稳定性能。