二硫化钼纳米片（MoS₂ Nanosheets）作为一种二维层状纳米材料,由于其具有优异的半导体性能,有可能成为硅的替代者而引起了纳米电子学领域的广泛关注。MoS₂纳米片独特的微观结构和良好的光致发光、气体传感、可见光催化以及电学等性能使得其在微电子器件和光电子器件上有着广阔的应用前景。然而,目前各种MoS₂纳米片的制备方法都存在一定的不足,不能同时满足制备出尺寸大、质量好、精确控制薄膜的层数、容易转移到其它基体、成本低等需求。MoS₂纳米结构的生长过程比较复杂,和生长因素密切相关,实现MoS₂纳米片的可控生长和理解化学气相沉积反应动力学还有很多工作要做。同时基于MoS₂纳米片的器件也仅限实验室制备、研究阶段。过渡族金属氧化物也是二维层状材料的一种,而其中MoO₃也占了一席之地。MoO₃纳米片的层状结构以及电子结构使其同样具有优异的物理化学性质,尤其在电学、光学、热学、磁学、机械等性能上更为突出。正交晶相MoO₃（α-MoO₃）更是广泛应用于薄膜器件和气体传感器。目前主要采用气相沉积MoO₃粉末来制备MoO₃纳米片,且制备的MoO₃纳米片尺寸不均匀,质量也不高。因此,本文采用化学气相沉积（chemical vapor deposition,简称CVD）的方法,以三氧化钼粉末（MoO₃）和硫粉（S）为先驱体,在硅基体（Si）上沉积了MoS₂纳米片,再将沉积的MoS₂纳米片进行退火,将得到的MoO₃纳米片与Si基体上气相沉积的MoO₃微片对比,发现MoS₂氧化生成的MoO₃片厚度更小。本文采用低压CVD的方法,通过改变沉积温度、S源的热蒸发速率等参数条件来控制基体上所沉积的MoS₂纳米片的质量,并且初步探讨了MoS₂纳米片的生长机理。通过选用不同的制备方式和改变MoS₂纳米片在空气中的退火时间来控制所制备的MoO₃纳米片的质量。采用扫描电子显微镜（SEM）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、原子力显微镜（AFM）、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱仪（Raman）等研究了所制备的MoS₂纳米片、MoO₃纳米片及MoO₃微片的微观形貌、相结构及成分,并测试了MoS₂纳米片的光致发光（PL）特性。结果表明:在100 Pa的压力下和100 sccm的Ar气作载气保护下:1、750℃时在单温区管式炉中保温15 min并且采用双通小石英管和隔热塞的条件下制备的MoS₂纳米片质量更好;单温区管式炉制备的MoS₂纳米片表面光滑,几乎都斜插式地覆盖在整个Si基体的表面上,主要沿着（108）晶面生长。2、采用单温区管式炉时,随着Si基体与S源距离的增加,MoS₂纳米片的厚度和尺寸也随之变化,样品中二氧化钼含量略有增加,并且MoS₂纳米片在可见光范围有明显的光致发光峰。3、在同样的参数条件下,采用双温区管式炉能够制备出更薄、质量更好的MoS₂纳米片,并且采用双温区管式炉制备的MoS₂纳米片纯度更高,结晶性更好,几乎都平铺在Si基体表面上。4、所制备的MoO₃纳米片具有较高的纯度和结晶度,并且不同的退火时间对MoO₃纳米片的形貌和成分等也有很大的影响。